[發明專利]一種高純磷酸二氫鉀及其制備方法

有效

• 申請號: 202210470858.9
• 申請日: 2022-04-28
• 公開（公告）號: CN114933288B
• 公開（公告）日: 2023-05-19
• 發明（設計）人: 張峰榛;程卓;吳然昊;錢楊;黃洪輝;湯秀華
• 申請（專利權）人: 四川輕化工大學
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 萬霞

本發明公開了一種高純磷酸二氫鉀及其制備方法，該制備方法包括以下步驟：（1）將粗品磷酸二氫鉀粉末溶解在去離子水中，然后過濾得到磷酸二氫鉀清液；（2）向磷酸二氫鉀清液中加入能與水任意比例互溶的有機溶劑，進行溶析結晶，然后固液分離后得母液；（3）將母液進行冷卻結晶，再經固液分離、干燥，從而得到所述高純磷酸二氫鉀。該制備方法能制備得到純度大于99%的磷酸二氫鉀，且能保證有機溶劑實現回收利用，對環境友好。

技術領域

本發明屬于無機化工材料技術領域，具體涉及一種高純磷酸二氫鉀及其制備方法。

背景技術

磷酸二氫鉀(KDP)作為一種重要的磷酸鹽，廣泛應用于農業、化學化工、食品、醫藥等行業。目前對于磷酸二氫鉀生產工藝主要有復分解法、中和法、萃取法等。這些方法各有利弊，如復分解法雖設備簡單，操作方便，但得到的產品純度低；中和法雖具有工藝簡單，磷酸二氫鉀產品純度高的優點，但存在生產成本高的弊端；萃取法雖可制備高純磷酸二氫鉀，但使用的有機萃取劑的價格昂貴、對環境不友好。

為獲得高純度的磷酸二氫鉀，中國專利CN106167253A公開了一種磷酸二氫鉀重結晶提純的方法，該方法包括以下步驟：1)將粗品磷酸二氫鉀粉末、螯合劑溶解在超純水中；2)對上述溶解溶液加熱到90℃～100℃，形成飽和的磷酸二氫鉀溶液；3)讓飽和的磷酸二氫鉀溶液流入過濾裝置，將溶液中大于0.1μm的雜質過濾；4)過濾后的磷酸二氫鉀溶液進入冷卻罐中進行冷卻結晶處理；5)將冷卻結晶后獲得固溶狀態的磷酸二氫鉀溶液通入離心機中進行離心去水，獲得顆粒均勻的磷酸二氫鉀晶體；6)將離心的溶液輸送至超純水溶液中，再次利用；7)將磷酸二氫鉀晶體自然晾干。該專利將粗品磷酸二氫鉀和螯合劑溶解在超純水中，利用螯合劑與金屬雜離子反應除雜后，再通過降溫結晶實現磷酸二氫鉀的純化，雖然可制備高純磷酸二氫鉀晶體，但是存在螯合劑無法回收的不足。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的就在于提供一種高純磷酸二氫鉀及其制備方法，該制備方法能制備得到純度大于99％的磷酸二氫鉀，且能保證有機溶劑實現回收利用，對環境友好。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種高純磷酸二氫鉀的制備方法，包括以下步驟：

(1)將粗品磷酸二氫鉀粉末溶解在去離子水中，然后過濾得到磷酸二氫鉀清液；

(2)向磷酸二氫鉀清液中加入能與水任意比例互溶的有機溶劑，進行溶析結晶，然后固液分離后得母液；

(3)將母液進行冷卻結晶，再經固液分離、干燥，從而得到所述高純磷酸二氫鉀。

進一步地，步驟(1)的具體為：在40～50℃下，將粗品磷酸二氫鉀粉末溶解在去離子水中形成飽和溶液，再過濾去除不溶性固體，從而得到磷酸二氫鉀清液。

進一步地，所述有機溶劑包括但不限于為乙醇、丙酮和乙腈中的一種或多種。

進一步地，步驟(2)中有機溶劑和磷酸二氫鉀清液的體積比為1:6～1:3。

進一步地，溶析結晶溫度為30～50℃。

進一步地，步驟(3)具體為：將母液加入結晶器中，控制降溫速率為2～5℃/h，降溫至0～10℃，然后經固液分離、干燥即得到高純磷酸二氫鉀。

進一步地，步驟(2)中固液分離得到的結晶體回用至步驟(1)。

進一步地，還包括步驟(4)，冷卻結晶得到的結晶母液經精餾分離后得到餾出液和釜殘液，其中所述餾出液中有機溶劑質量分數≥70％，所述釜殘液中有機溶劑質量分數≤5％，所述餾出液回用至步驟(2)，所述釜殘液回用至步驟(1)。

本發明還提供了一種高純磷酸二氫鉀，所述磷酸二氫鉀采用前面所述的制備方法制備得到，所述磷酸二氫鉀的純度大于99％。