[發明專利]一種體相Nb摻雜協同表面CdS敏化鈦基復合光陽極的制備方法在審
| 申請號： | 202210469764.X | 申請日： | 2022-04-30 |
| 公開（公告）號： | CN114908367A | 公開（公告）日： | 2022-08-16 |
| 發明（設計）人： | 董振標;秦冬梅;馬俊杰;張偉業;劉旭輝;董安平;翟長生;韓生 | 申請（專利權）人： | 上海應用技術大學 |
| 主分類號： | C25B11/04 | 分類號： | C25B11/04;C25B11/091;C25B1/04;C25B1/55;C25D11/26;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 山東明宇知信知識產權代理事務所(普通合伙) 37329 | 代理人： | 王振一 |
| 地址： | 200000 上海*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 nb 摻雜 協同 表面 cds 敏化鈦基 復合 陽極 制備 方法 | ||
1.一種體相Nb摻雜協同表面CdS敏化鈦基復合光陽極的制備方法，具體包括以下步驟：
步驟S1：Ti-Nb合金先進行陽極氧化；
步驟S2：隨后Ti-Nb合金進行晶化處理，得到Ti-Nb-O納米管陣列光陽極；
步驟S3：使用SILAR法負載CdS；
步驟S4：隨后在N2中退火2h得CdS/Ti-Nb-O納米管陣列光陽極。
2.根據權利要求1所述的一種體相Nb摻雜協同表面CdS敏化鈦基復合光陽極的制備方法，其特征在于，所述Ti-Nb合金先通過水砂紙打磨至表面無劃痕，然后依次使用丙酮、無水乙醇、去離子水超聲清洗后再進行陽極氧化。
3.根據權利要求1所述的一種體相Nb摻雜協同表面CdS敏化鈦基復合光陽極的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中具體包括以下步驟：
步驟S11：先制備0.4wt.％NH4F和2vol.％H2O的乙二醇混合溶液作為電解液；
步驟S12：以Ti-Nb合金作為陽極，石墨板為陰極，在35～45V的直流電壓下反應1～2h。
4.根據權利要求1所述的一種體相Nb摻雜協同表面CdS敏化鈦基復合光陽極的制備方法，其特征在于，所述Ti-Nb合金經陽極氧化后使用去離子水將表面殘留雜質清洗干凈、N2干燥，然后再進行晶化處理。
5.根據權利要求1所述的一種體相Nb摻雜協同表面CdS敏化鈦基復合光陽極的制備方法，其特征在于，所述步驟S2具體包括以下步驟：
步驟S21：將陽極氧化處理后的Ti-Nb合金在525～575℃下煅燒1～3h；
步驟S22：煅燒結束后，隨爐冷卻即得Ti-Nb-O納米管陣列光陽極。
6.根據權利要求1所述的一種體相Nb摻雜協同表面CdS敏化鈦基復合光陽極的制備方法，其特征在于，所述步驟S3具體包括以下步驟：
步驟31：將Ti-Nb-O納米管陣列光陽極浸漬于0.02M CdCl2溶液中30s；
步驟32：快速轉移到去離子水中清洗60s，
步驟33：浸漬于0.02M Na2S溶液中30s；
步驟34：快速轉移到去離子水中清洗60s；
步驟35：將上述步驟記為一次循環，進行多次循環沉積。循環次數分別為10、15和20次。
7.根據權利要求1所述的一種體相Nb摻雜協同表面CdS敏化鈦基復合光陽極的制備方法，其特征在于，所述步驟S4具體包括以下步驟：
步驟S41：將CdS/Ti-Nb-O納米管陣列光陽極在充滿N2的管式爐中燒至325℃～375℃；
步驟S42：保溫1～3h得到結晶度高的CdS/Ti-Nb-O納米管陣列光陽極。
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