[發明專利]一種連續式制備二硝基萘的方法在審
| 申請號： | 202210469486.8 | 申請日： | 2022-04-28 |
| 公開（公告）號： | CN114805079A | 公開（公告）日： | 2022-07-29 |
| 發明（設計）人： | 嚴繪;孟海娟;石蘇洋;廖強;馬瓊瓊;龔正福 | 申請（專利權）人： | 寧夏瑞泰科技股份有限公司;江蘇揚農化工集團有限公司 |
| 主分類號： | C07C201/08 | 分類號： | C07C201/08;C07C201/14;C07C201/16;C07C205/06 |
| 代理公司： | 北京弘權知識產權代理有限公司 11363 | 代理人： | 逯長明;許偉群 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 連續 制備 硝基 方法 | ||
1.一種連續式制備二硝基萘的方法，其特征在于，包括：
將片狀晶體萘溶于有機溶劑中制成溶液，得到萘溶液；
將所述萘溶液與一次硝酸同時泵入一級反應器，進行一次硝化反應，得到一次硝化反應液；
將所述一次硝化反應液泵入一次連續化分層器進行分層，得到單硝基萘油層；
將所述單硝基萘油層與二次硝酸同時泵入二級反應器，進行二次硝化反應，得到二次硝化反應液；
將所述二次硝化反應液泵入二次連續化分層器進行分層，得到二硝基萘油層。
2.根據權利要求1所述的一種連續式制備二硝基萘的方法，其特征在于，所述一級反應器和所述二級反應器均為管式反應器。
3.根據權利要求1所述的一種連續式制備二硝基萘的方法，其特征在于，所述萘溶液的濃度為5％-50％。
4.根據權利要求1所述的一種連續式制備二硝基萘的方法，其特征在于，所述一次硝酸的濃度為50％-80％。
5.根據權利要求1所述的一種連續式制備二硝基萘的方法，其特征在于，所述萘溶液與所述一次硝酸按一次摩爾配比同時泵入所述一級反應器；所述一次摩爾配比即所述萘溶液的物質的量:所述一次硝酸的物質的量為1:2-1:10；
所述單硝基萘油層與所述二次硝酸按二次摩爾配比同時泵入所述二級反應器；所述二次摩爾配比即所述單硝基萘油層的物質的量:所述二次硝酸的物質的量為1:2-1:10。
6.根據權利要求1所述的一種連續式制備二硝基萘的方法，其特征在于，所述一級反應器內進行所述一次硝化反應的反應溫度為0℃-70℃；
所述一級反應器內進行所述一次硝化反應的反應時間為10min-120min。
7.根據權利要求1所述的一種連續式制備二硝基萘的方法，其特征在于，所述二次硝酸的濃度為90％-98％。
8.根據權利要求1所述的一種連續式制備二硝基萘的方法，其特征在于，所述二級反應器內進行所述二次硝化反應的反應溫度為0℃-70℃；
所述二級反應器內進行所述二次硝化反應的反應時間為30min-240min。
9.根據權利要求1所述的一種連續式制備二硝基萘的方法，其特征在于，所述一次硝酸中含有回收硝酸，所述回收硝酸包括:一次酸層和二次酸層；
所述一次酸層為所述一次硝酸反應液經所述一次連續化分層器分層后的下層溶液；
所述二次酸層為所述二次硝酸反應液經所述二次連續化分層器分層后的下層溶液。
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