[發明專利]一種連續化生產聚合物微球的裝置及方法

在審

• 申請號: 202210468438.7
• 申請日: 2022-04-29
• 公開（公告）號: CN114682203A
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 童政富;江煒;潘葉平;林小樂;洪潤洲;駱浩;劉日林;胡星;洪海波;蔡志宏
• 申請（專利權）人: 浙江工程設計有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01J13/14;B01F33/80
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 李亦慈;唐銀益

本發明公開了一種連續化生產聚合物微球的裝置及方法，所述連續化生產聚合物微球的裝置包括管式反應器，所述管式反應器包括自下至上設置并且相連接的加熱段、降溫段、保溫段和緩沖段四段主體結構，這四段主體結構內部相連通形成腔體，加熱段、降溫段和保溫段三段主體結構外部各具有可通入循環水的外夾套；所述加熱段下部開設有物料進口，所述保溫段的中部位置開設有轉相劑進料口，保溫段上部開設有出料口。本實用裝置解決目前工藝間歇生產，反應器設備臺數多、不能及時移熱、反應物料爆沸等問題。適用于其它的間歇生產的需要充分攪拌乳化強放熱快速反應工藝。

技術領域

本申請屬于聚合物微球生產裝置領域，尤其涉及一種連續化生產聚合物微球的裝置及方法。

背景技術

目前國內乳液/反相乳液聚合工藝技術大多以液體石蠟、煤油、白油等介質作為連續相，丙烯酰胺和丙烯酸等單體水溶液為分散相，N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺、甲醛等作為交聯劑，Span、TWeen以及OP系列表面活性劑為乳化劑，引發體系采用氧化還原體系、水(油)溶性引發劑體系。

反相乳液聚合是聚合物微球生產的一個主要工藝，是乳液聚合研究領域中新開拓的一個分支。反相乳液聚合指將水溶性單體的水溶液、有機溶劑、油溶性引發劑、油溶性乳化劑分散成油包水型(W/O)乳液，而后聚合。該工藝以間歇生產為主，反應放熱快，移熱要求高。如附圖1所示，該加料順序及生產過程如下：1、水箱、油相比例加入，充分混合攪拌10-20分鐘，夾套投入熱水，保持40-50℃；2、加入引發劑，同時夾套通入冷卻水，充分攪拌，聚合反應10-15分鐘；3、將反應物料轉移至轉相釜，轉相釜夾套通入熱水，保持40℃，聚合物轉相。

由于目前工藝反應以釜式反應釜做反應器，缺少連續反應關鍵反應設備，以間歇生產工藝為主，存在以下缺點：

1.間歇生產工藝，輔助設備多，操作復雜、勞動強度大。

2.聚合反應需在高速攪拌下進行，對攪拌器的轉速、精度要求高。反應過程放熱速度快，移熱要求高，物料粘度大，目前工藝以反應釜夾套冷卻水移熱為主，難以快速移熱，熱量容易聚集，超溫、爆沸風險大。

3.反應過程加入的引發劑量嚴格控制劑量，需要將引發劑在反應液中充分攪拌均勻，攪拌混合均勻度要求高。劑量加入過多，將快速引發反應，大量放熱，移熱不及時(很難及時移熱)會引發事故，劑量加入過少，反應的聚合物的分子量(聚合度)將偏小，品質上有所偏差。對引發劑的計量精度(單釜以克計量)要求很高。

4.單臺反應釜從進料、混合、升溫、加入引發劑、移熱、保溫持續時間長。規模生產需設置多套間歇反應釜，反應安全風險、勞動強度大，難以大規模化生產，限制產能。

針對目前現有裝置技術缺點，提供一種連續化的工藝和關鍵管式反應設備，解決現有技術設備臺數較多，間歇操作、反應器混合不均、攪拌要求高、移熱速度慢的問題。

發明內容

針對現有技術中存在的技術問題，本申請提供了一種所述連續化生產聚合物微球的裝置。

一種連續化生產聚合物微球的裝置，所述連續化生產聚合物微球的裝置包括管式反應器，所述管式反應器包括自下至上設置并且相連接的加熱段、降溫段、保溫段和緩沖段四段主體結構，這四段主體結構內部相連通形成腔體，加熱段、降溫段和保溫段三段主體結構外部各具有可通入循環水的外夾套；所述加熱段下部開設有物料進口，所述保溫段的中部位置開設有轉相劑進料口，保溫段上部開設有出料口。

作為進一步改進方案，所述腔體內沿其長度方向設有攪拌軸，攪拌軸上設有多個攪拌槳。

作為進一步改進方案，加熱段、降溫段和保溫段三段主體結構的外夾套均在其底部設置進水口、上部設置出水口；位于緩沖段的腔體直徑大于其他三段的腔體直徑；所述攪拌軸由通過設置在管式反應器外部的電機帶動轉動。

作為進一步改進方案，所述物料進口設有兩個，分別為用于乳化物料進料的第一物料進口、和用于引發劑進料的第二物料進口。