[發(fā)明專利]一種丁基橡膠的溴化方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210465479.0
• 申請日: 2022-04-29
• 公開（公告）號: CN114656580A
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李立霞;謝晴;荊帥林;高建文;王安迎;欒波;王耀偉;任學斌;王孝海
• 申請（專利權(quán)）人: 山東京博中聚新材料有限公司
• 主分類號: C08F8/20
• 分類號: C08F8/20;C08F210/12
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 王歡

本發(fā)明提供了一種丁基橡膠的溴化方法，包括以下步驟：將含水量9～10.5wt％的支化丁基橡膠膠液中加入無機鹽，靜置分水，得到含水量1～5wt％的膠液；所述無機鹽選自NaBr、NaCl、KBr、KCl、ZnBr₂和ZnCl₂中的一種或多種；遮光條件下通入Br₂，反應(yīng)，得到反應(yīng)后膠液；將所述反應(yīng)后膠液中和，水洗，得到丁基橡膠；將所述丁基橡膠和穩(wěn)定劑混合，脫除溶劑，脫水干燥，得到溴化丁基橡膠。該方法通過在分水階段引入無機鹽，控制膠液中含水量，進而控制溴化丁基橡膠的產(chǎn)品質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于橡膠技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種丁基橡膠的溴化方法。

背景技術(shù)

丁基橡膠具有優(yōu)良的氣密性和良好的耐熱、耐老化、耐酸堿、耐臭氧、耐溶劑、電絕緣、減震等性能,使得其廣泛應(yīng)用于內(nèi)胎、水胎、硫化膠囊、氣密層、胎側(cè)、電線電纜、防水建材、減震材料、藥用瓶塞、粘合劑、內(nèi)胎氣門芯以及耐熱運輸帶等方面。

丁基聚合由淤漿聚合法和溶液聚合法兩種。淤漿聚合方法與溶液聚合相比優(yōu)點在于，能夠?qū)崿F(xiàn)在反應(yīng)混合物中高達35～40wt％的聚合物濃度，獲得可接受的相對低的聚合物質(zhì)粘度，使得通過表面熱交換就能夠更有效地移除聚合的熱。但相較于淤漿聚合法，溶液法仍有不少優(yōu)勢，例如1)可以在相對較高的溫度下反應(yīng)，降低了能耗；2)減少了氯甲烷的使用，對環(huán)境污染較小；3)聚合反應(yīng)速率較慢，反應(yīng)更易控制；4)減少了掛膠現(xiàn)象，延長了連續(xù)生產(chǎn)周期；5)由于溶劑中含有非極性的烷烴，聚合產(chǎn)物為均勻的膠液，可以將丁基橡膠膠液直接鹵化，節(jié)省了工藝步驟。但是溶液聚合當單體轉(zhuǎn)化率超過50％時，會導致體系粘度過大，使得傳熱傳質(zhì)受阻,因此需要控制膠液中聚合物的濃度在10％～15％，降低了丁基橡膠的生產(chǎn)能力。

在丁基橡膠工業(yè)生產(chǎn)中廣泛采用淤漿聚合工藝，氯甲烷因其具有一下優(yōu)點成為工業(yè)上適用的溶劑：1)可以溶解單體和催化體系；2)具有較低的凝固點允許低溫聚合；3)適中的沸點可以從聚合物及未反應(yīng)的單體中的有效地分離出來。

工業(yè)上采用中高壓蒸汽閃蒸除去殘余的氯甲烷，后經(jīng)脫水、溶膠、分水后進入溴化單元。這就導致進入后續(xù)的溴化工藝的膠液中殘留由一定的水，現(xiàn)有技術(shù)采用螺桿擠出及分水罐分水，該方法導致膠液中含水量不穩(wěn)定不可控，導致溴化丁基橡膠產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種丁基橡膠的溴化方法，該方法能夠控制含水量，使制得的丁基橡膠穩(wěn)定性較好。

本發(fā)明提供了一種丁基橡膠的溴化方法，包括以下步驟：

將含水量9～10.5wt％的支化丁基橡膠膠液中加入無機鹽，靜置分水，得到含水量1～5wt％的膠液；所述無機鹽選自NaBr、NaCl、KBr、KCl、ZnBr₂和ZnCl₂中的一種或多種；

遮光條件下通入Br₂，反應(yīng)，得到反應(yīng)后膠液；

將所述反應(yīng)后膠液中和，水洗，得到丁基橡膠；

將所述丁基橡膠和穩(wěn)定劑混合，脫除溶劑，脫水干燥，得到溴化丁基橡膠。

在本發(fā)明中，所述無機鹽以無機鹽溶液的形式加入；

所述無機鹽溶液的濃度為45～55wt％。

在本發(fā)明中，所述無機鹽占支化丁基橡膠的質(zhì)量百分比為3.1～3.5％；具體實施例中，無機鹽占支化丁基橡膠的質(zhì)量百分比為3.33％。

在本發(fā)明中，所述中和采用1.5～3.5wt％的NaOH溶液。所述中和采用的中和試劑和Br₂的摩爾比為2～3:1；具體實施例中，中和試劑和Br₂的摩爾比為2.67:1。

在本發(fā)明中，所述中和的時間為4～6min。