[發(fā)明專利]一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸單體純化方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210464340.4 | 申請日： | 2022-04-29 |
| 公開（公告）號： | CN114773235A | 公開（公告）日： | 2022-07-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李金磊;單保卿 | 申請（專利權(quán)）人： | 壽光市榮晟新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07C303/44 | 分類號： | C07C303/44;C07C303/32;C07C309/15 |
| 代理公司： | 山東華君知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37300 | 代理人： | 李欣 |
| 地址： | 262700 山東省濰坊市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丙烯酰胺 甲基 丙烯 單體 純化 方法 | ||
1.一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸單體純化方法，其特征在于，包括預處理，轉(zhuǎn)化，后處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸單體純化方法，其特征在于，所述預處理，將未純化的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸單體加入丙酮中，然后向丙酮中加入碘化鈉，以300-320rpm的攪拌速度攪拌30-35min后過濾，將濾渣在60-65℃下烘干，得到初級處理后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸單體純化方法，其特征在于，所述未純化的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸單體與丙酮的重量比為1:2-2.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸單體純化方法，其特征在于，所述丙酮與碘化鈉的重量比為10:0.8-1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸單體純化方法，其特征在于，所述轉(zhuǎn)化，將合成釜的溫度控制到10-15℃，然后在攪拌下將初級處理后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸緩慢投入裝有38-42%氫氧化鈉水溶液的合成釜中得到混合物料，控制投入速度為100-120g/min，然后將合成釜的溫度控制在38-42℃后將混合物料的PH值調(diào)至9-10，向混合物料中加入對苯二酚，穩(wěn)定劑，1-1.2h后降溫至9-10℃，此時，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸鈉鹽析出，通過過濾得到過濾后的母液和固體鈉鹽，然后通入干燥機中，于110-120℃情況下真空干燥得精品2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸鈉鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸單體純化方法，其特征在于，所述穩(wěn)定劑的制備方法為：將聚乙烯醇1788，阿拉伯膠，聚乙烯吡咯烷酮加入去離子水中，升溫至60-65℃，然后以200-220rpm的攪拌速度攪拌20-25min，得到初級混合液，將初級混合液進行微波震蕩，控制微波震蕩的強度為60-80W，微波震蕩的時間為35-40min，微波震蕩結(jié)束后得到混合液，然后對混合液進行真空噴霧干燥，控制真空噴霧干燥過程中的真空度為0.02-0.04MPa，進風溫度為115-120℃，出風溫度為65-70℃，真空噴霧干燥結(jié)束得到穩(wěn)定劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸單體純化方法，其特征在于，所述初級處理后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸中的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸與40%氫氧化鈉水溶液中的氫氧化鈉的摩爾比為1:1-1.2。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸單體純化方法，其特征在于，所述對苯二酚，穩(wěn)定劑，混合物料的重量比為1:2-3:10000。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸單體純化方法，其特征在于，所述真空干燥過程中的真空度為0.02-0.03MPa，真空干燥時間為3-3.2h，真空干燥后2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸鈉鹽中的含水量0.05%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸單體純化方法，其特征在于，所述后處理，對過濾后的母液進行分析，從而確定丙烯酸鈉含量，當丙烯酸鈉含量小于5%時，將過濾后的母液進行套用，即將2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸與38-42%氫氧化鈉水溶液投入過濾后的母液中，控制2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸與38-42%氫氧化鈉水溶液中的氫氧化鈉的摩爾比為1:1-1.2；投入的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸和38-42%氫氧化鈉水溶液中的氫氧化鈉的總重量等于分離出精品2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸鈉鹽重量，然后進行轉(zhuǎn)化操作，得到套用后母液和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸鈉鹽；當套用后母液中丙烯酸鈉含量≥5%時，此時將母液的PH調(diào)節(jié)為9-9.5，單體含量為49.5-50.5%，作為普通鈉鹽出售。
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