[發明專利]一種道路瀝青改性用高固含量陽離子丁苯膠乳及其制備方法

在審

• 申請號: 202210463791.6
• 申請日: 2022-04-28
• 公開（公告）號: CN114685820A
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 劉清釗;崔麗華;欒波;任學斌;鄭紅兵
• 申請（專利權）人: 山東京博中聚新材料有限公司
• 主分類號: C08J3/24
• 分類號: C08J3/24;C08J3/03;C08L95/00;C08L9/08
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 劉穎

本申請涉及丁苯膠乳技術領域，本申請提供了一種道路瀝青改性用高固含陽離子丁苯膠乳及其制備方法，該方法包括：S1、以丁苯橡膠為原料，與溶劑混合加熱溶脹，之后加入填充油、交聯劑和促進劑，升溫至70～85℃進行預硫化，得到預硫化丁苯膠液；S2、將所述預硫化丁苯膠液采用乳化劑在水中進行乳化，得到丁苯乳液；所述乳化劑為陽離子型與非離子型混合乳化劑；S3、將所述丁苯乳液閃蒸后進行脫水，得到高固含陽離子丁苯膠乳。本發明能夠制備固含量＞60％的陽離子丁苯膠乳，乳化劑等其他組分量少，橡膠含量高，產品性能更優越，利于應用。

技術領域

本申請涉及丁苯膠乳技術領域，特別涉及一種道路瀝青改性用高固含陽離子丁苯膠乳及其制備方法。

背景技術

丁苯膠乳通常是由水、乳化劑、單體(丁二烯/苯乙烯)、助劑、引發劑，在特定的溫度和壓力下，經乳液聚合而形成的一種合成橡膠乳液。根據其乳化體系的不同，可以把丁苯膠乳分為陽離子丁苯膠乳和陰離子丁苯膠乳；丁苯膠乳可以應用于輪胎、造紙、地毯、道路改性、防水材料等不同的應用場景領域。從聚合工藝上分，丁苯膠乳聚合工藝有熱法、冷法聚合兩種工藝，由于水介質的存在，其聚合溫度有了一定的限定，溫度控制范圍為5～80℃。冷法聚合的溫度為5～15℃，冷法聚合工藝合成的膠乳交聯程度低、分子鏈規整，其丁苯膠乳通常用于輪胎、輸送帶等應用領域；熱法聚合的溫度控制在15～80℃，熱法聚合工藝轉化率高、交聯密度高，其丁苯膠乳廣泛應用于地毯、建筑涂料等諸多領域。

上述兩種聚合工藝下制備丁苯膠乳的含量從20％到55％不等，而制備高含量丁苯膠乳需要對得到的膠乳進行特殊處理。無論采用熱法和冷法聚合工藝制備高含量丁苯膠乳，一步法還是多步處理工藝，制備高固含量丁苯膠乳的核心技術就是通過大粒徑丁苯膠乳的制備以達到高固含量要求。目前，制備大粒徑丁苯膠乳的工藝有種子乳液聚合接枝法和附聚濃縮法兩種。

對于應用于瀝青改性的陽離子丁苯膠乳，一般采用的工藝為聚合、提濃、轉型工藝，第一步對于聚合的要求，在聚合條件上進行控制：溫度5～8℃低溫，聚合時間控制在12～20h，轉化率控制在65～70％，可制備粒徑在150～200nm的小粒徑丁苯膠乳。第二步提濃，需要進行附聚工藝進一步提高粒徑，提濃過程中滴加附聚劑將膠乳濃度提升至60％以上，所用的時間一般在15～30h。第三步轉型，額外引入大于原有反向離子乳化劑，從而獲得陽離子丁苯膠乳。這種工藝主要的問題是有大于6％的大量乳化劑存在，從本質上影響了膠乳中膠的含量，丁苯乳液中丁苯橡膠的量只有54～56％，不利于應用。

發明內容

有鑒于此，本申請提供一種道路瀝青改性用高固含陽離子丁苯膠乳及其制備方法，通過本發明方法能夠制備固含量＞60％的高固含量陽離子丁苯膠乳，乳化劑等其他組分量少，橡膠含量高，產品性能更優越。

本發明提供一種道路瀝青改性用高固含陽離子丁苯膠乳的制備方法，包括以下步驟：

S1、以丁苯橡膠為原料，與溶劑混合加熱溶脹，之后加入填充油、交聯劑和促進劑，升溫至70～85℃進行預硫化，得到預硫化丁苯膠液；

S2、將所述預硫化丁苯膠液采用乳化劑在水中進行乳化，得到丁苯乳液；所述乳化劑為陽離子型與非離子型混合乳化劑；

S3、將所述丁苯乳液閃蒸后進行脫水，得到高固含陽離子丁苯膠乳，凝膠含量控制在50％以下。

優選地，步驟S1中，所述丁苯橡膠選自通用乳聚丁苯橡膠和溶聚丁苯橡膠中的一種或多種。

優選地，步驟S1具體為：按質量份將100份丁苯橡膠和200-400份溶劑加入容器中，加熱40～50℃攪拌溶脹，溶脹時間為2～4h，加入0.4-1份填充油、0.2-2份交聯劑和0.1-1份促進劑，升溫至70～85℃進行預硫化，預硫化時間為0.5～4h，得到預硫化丁苯膠液。

優選地，步驟S1中，所述交聯劑為過氧化類交聯劑；所述填充油選自芳烴油、白油、石蠟油和環烷油中的一種或多種。