[發明專利]一種陽離子中和劑、高固含丁苯膠乳及其制備方法

有效

• 申請號: 202210463775.7
• 申請日: 2022-04-28
• 公開（公告）號: CN114685717B
• 公開（公告）日: 2023-09-01
• 發明（設計）人: 劉清釗;崔麗華;欒波;任學斌;鄭紅兵
• 申請（專利權）人: 山東京博中聚新材料有限公司
• 主分類號: C08F236/10
• 分類號: C08F236/10;C08F212/08;C08F220/32;C08F2/28;C08F2/30;C08C1/07
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 劉穎

本申請提供了一種陽離子中和劑、高固含丁苯膠乳及其制備方法，所述陽離子中和劑主要以丁二烯、苯乙烯、環氧化單體、分子量調節劑和陽離子乳化劑為原料，通過乳液聚合反應制備得到；所述陽離子中和劑為固含量25～40％的乳液，pH值為6～7。該高固含丁苯膠乳的制備方法是將陰離子丁苯膠乳和中和劑攪拌混合；所述中和劑為前文所述的陽離子中和劑；將混合后的膠乳調節pH值至8～10，之后脫水，得到高固含丁苯膠乳。應用本發明提供的陽離子中和劑，可以分別得到高含量的陽離子、陰離子丁苯膠乳，滿足不同種類膠乳大粒徑要求，同時避免膠乳聚并產生。

技術領域

本申請涉及丁苯膠乳技術領域，特別涉及一種陽離子中和劑、高固含丁苯膠乳及其制備方法。

背景技術

丁苯膠乳，主要是由水、乳化劑、單體(丁二烯/苯乙烯)、助劑、引發劑，在特定的溫度和壓力下經乳液聚合而形成的一種合成橡膠乳液。從聚合工藝上分，丁苯膠乳聚合有熱法、冷法兩種工藝，由于水介質的存在，其聚合溫度有了一定的限定，溫度控制范圍為5～80℃。冷法聚合溫度5～15℃，冷法聚合工藝合成的膠乳交聯程度低、分子鏈規整，其丁苯膠乳通常用于輪胎、輸送帶等應用領域。熱法聚合溫度控制在15～80℃，熱法聚合工藝轉化率高、交聯密度高，其丁苯膠乳廣泛應用于地毯、建筑涂料等諸多領域。這兩種工藝下制備的丁苯膠乳含量從20～55％不等，但制備高含量丁苯膠乳需要對所得膠乳進行特殊處理。

采用熱法或冷法聚合工藝、一步法或多步處理制備高固含量丁苯膠乳的核心技術均是：通過大粒徑丁苯膠乳達到高固含量要求。制備大粒徑的工藝有種子乳液聚合接枝法和附聚濃縮法兩種；其中種子乳液聚合需要采用多步合成，對聚合工藝的要求較高。

傳統的附聚方法有壓力附聚、化學附聚、冷凍附聚等，壓力附聚是將很多小粒徑的膠乳在高于7MPa的壓力下進行聚合反應，優點是附聚反應結束后膠乳組成不發生變化，缺點是膠乳粒子的粒徑分布范圍比較寬，附聚不完全，之后還有很多初級粒子存在，而且設備要求和能耗都高。冷凍附聚法是將小粒徑膠乳、乳化劑同時送入冷凍轉鼓中，當膠乳達到冷凍點以下時，利用聚合膠乳中水結成冰時所產生的壓力使膠乳粒子附聚成較大粒徑，優點是比較容易進行工業化，產品很純凈，反應的周期短；缺點是在合成過程中，放大粒徑有局限性，只能得到中等粒度的膠乳，固含量到一定程度后很難再提高，而且動力損耗大，設備昂貴，工藝控制較難。化學附聚法是采用加入附聚劑的方法來進行附聚，例如向膠乳中加入無機鹽、醋酸酐、有機溶劑等均可導致附聚粒徑的變大。化學附聚法的優點是設備簡單，能耗低，綠色環保，費用低。化學附聚法的缺點是附聚劑的配方對附聚作用影響很大，粒徑控制困難，很容易帶來聚并、產生凝膠，不利于工業化規模生產。

發明內容

有鑒于此，本申請提供一種陽離子中和劑、高固含丁苯膠乳及其制備方法，應用本發明提供的陽離子中和劑，可以分別得到高含量的陽離子、陰離子丁苯膠乳，滿足不同種類膠乳大粒徑要求，同時避免膠乳聚并產生。

本發明提供一種陽離子中和劑，其主要以丁二烯、苯乙烯、環氧化單體、分子量調節劑和陽離子乳化劑為原料，通過乳液聚合反應制備得到；所述陽離子中和劑為固含量25～40％的乳液，pH值為6～7。

優選地，所述丁二烯、苯乙烯、環氧化單體的質量比為60～80∶20～40∶1～3。

優選地，所述原料還包括非離子乳化劑和陽離子擴散劑中的一種或多種。

本發明實施例提供如前文所述的陽離子中和劑的制備方法，包括以下步驟：

將陽離子乳化劑、pH調節劑、電解質和脫鹽水混合溶解，可選地加入非離子乳化劑和陽離子擴散劑，得到pH值為5～6.5的皂液；

將所述皂液、分子量調節劑、丁二烯、苯乙烯和環氧化單體混合，然后加入引發劑，進行聚合反應，得到固含量25～40％的中和劑乳液，并調節pH值為6～7。