[發明專利]一種辛、癸酸甘油酯的檢測方法及其應用

在審

• 申請號: 202210453811.1
• 申請日: 2022-04-24
• 公開（公告）號: CN114705786A
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 李煒;張媛;秦艷華;張華;董卉林;劉夢夢;廖惠云;朱懷遠
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86;G01N30/60;A24D3/06
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 劉二艷

本發明提供了一種辛、癸酸甘油酯的檢測方法及其應用，所述檢測方法包括以下步驟：將待測樣品與內標物、溶劑混合萃取，取濾液進行GC?MS檢測，判斷檢測結果中化合物種類，并利用相對響應因子取代內標法中的相對校正因子，通過內標法結合標準工作曲線計算辛、癸酸甘油酯中各組分化合物的含量。本發明提供的檢測方法能夠準確檢測爆珠中辛、癸酸甘油酯各組分的含量，避免出現假陽性，并且準確度高、重復性高，易于操作。

技術領域

本發明屬于煙用爆珠技術領域，具體涉及一種辛、癸酸甘油酯的檢測方法及其應用，尤其涉及一種準確度高、重復性高的辛、癸酸甘油酯的檢測方法及其應用。

背景技術

近年來，隨著爆珠卷煙在國內外市場的快速發展，對爆珠卷煙的相關研究亦被各煙草企業逐步重視。爆珠加香是一種重要的卷煙加香方式，借助密封的爆珠，可以避免香料直接與外界接觸，保持香味物質的穩定；同時避免香料因燃燒而導致的香味改變，可保證卷煙吸食風格穩定。卷煙爆珠是用成膜材料制成的球形囊狀物，由一層壁材外殼包裹液體芯材制成。其中，壁材一般為明膠類、改性淀粉、卡拉膠等物質，芯材一般為香味物質的中鏈甘油三酯混合溶液。爆珠溶劑作為爆珠的組成部分之一，在爆珠調香和生產中占有非常重要的地位。目前在市售爆珠卷煙中以食品添加劑辛、癸酸甘油酯(ODO)的應用最為普遍。由于ODO在爆珠中質量占比高，因此ODO含量往往是卷煙爆珠及其微量復雜香味成分穩定性、均勻性等產品質量評價的重要指征指標，而且由于ODO具有較強的脂溶性，因此ODO也可能是降低卷煙煙氣脂溶性有害成分釋放量的重要影響因素。因此，對ODO中的各組分進行定性定量分析在卷煙爆珠研究中尤為重要。

CN107884504A及“GC-FID預測相對響應因子法測定卷煙爆珠中辛,癸酸甘油酯含量”中均公開了這樣一種卷煙爆珠中辛、癸酸甘油酯的測定方法，其通過采用GC-FID(氣相色譜-氫火焰離子化檢測器)法，將爆破后的卷煙爆珠與正己烷、內標物混合萃取后，取上清液進行GC-FID測定；以三辛酸甘油酯作為標準物質，通過辛、癸酸甘油酯相對于三辛酸甘油酯的相對響應因子以及三辛酸甘油酯的標準工作曲線計算得到辛、癸酸甘油酯的含量，但該方法在分析時主要依靠保留時間進行定性，有可能會產生目標物假陽性，影響定性結果。

為了解決GC-FID法中目標物假陽性的問題，本領域的技術人員常用的方式是采用不同類型的色譜柱，通過目標物在不同色譜柱上的保留時間對比判斷；或者是改變氣相色譜中的流速、壓力、升溫程度等以目標物在色譜柱上的保留性能發生變化、因此保留時間也發生變化。但上述方式中，均需要操作人員調試、操作多次，存在操作復雜的問題。

由于現有技術中對于爆珠中ODO的檢測存在假陽性、操作復雜等問題。因此，如何提供一種檢測結果準確、操作簡單的ODO檢測方法，成為了亟待解決的問題。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種辛、癸酸甘油酯的檢測方法及其應用，尤其提供一種準確度高、重復性高的辛、癸酸甘油酯的檢測方法及其應用。本發明提供的檢測方法能夠準確檢測爆珠中辛、癸酸甘油酯各組分的含量，避免出現假陽性，并且準確度高、重復性高，易于操作。

為達到此發明目的，本發明采用以下技術方案：

一方面，本發明提供了一種辛、癸酸甘油酯的檢測方法，所述檢測方法包括以下步驟：將待測樣品與內標物、溶劑混合萃取，取濾液進行GC-MS(氣相色譜-質譜聯用)檢測，判斷檢測結果中化合物(目標物)種類，并利用相對響應因子取代內標法中的相對校正因子，通過內標法結合標準工作曲線計算辛、癸酸甘油酯中各組分化合物的含量。

本發明通過采用GC-MS法，利用質譜譜庫檢索結合保留指數法對各目標物定性，之后采用相對響應因子取代內標法中的相對校正因子，能夠避免內標法中相對校正因子獲得費時且須準備難以獲得的對應化合物純品的缺點，并且通過采用GC-MS法能夠有效避免GC-FID法中的假陽性問題，提高檢測的準確度和重復性。