[發明專利]一種礦源腐植酸的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202210448421.5
• 申請日: 2022-04-27
• 公開（公告）號: CN114671714B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 宮筱雯;楊鏡秀;伊永勤;張俊義;龔雪;趙方杰;陳爍;代含香
• 申請（專利權）人: 山東艾科農業科技有限公司
• 主分類號: C05F11/02
• 分類號: C05F11/02;C05G3/00;C05G3/80
• 代理公司: 北京融智邦達知識產權代理事務所(普通合伙) 11885
• 代理人: 吳強

本申請提供了一種礦源腐植酸的制備方法，以及該礦源腐植酸應用于制備功能性肥料的用途。通過堿溶酸析結合高剪切技術制備碳基納米礦源腐植酸，其中，高分子添加劑可以改善腐植酸的水溶性和絮凝性，水溶性高，本發明的碳基納米礦源腐植酸水溶后粒徑基本不增長，并且不絮凝。由該碳基納米礦源腐植酸制備得到的硫基肥料可以提高養分吸收和利用效率，特別是能夠顯著提高硫酸鹽養分的轉化和釋放，提高植物發芽率，提高土壤持水能力，減少對合成肥料的依賴。

【技術領域】

本申請涉及一種礦源腐植酸的制備方法，以及該礦源腐植酸應用于制備功能性肥料的用途。

【背景技術】

礦源腐植酸是動植物殘體經土壤微生物長時間作用而形成的大分子有機物，廣泛存在自然界的低階煤(褐煤、風化煤、泥炭)中，礦源腐植酸類有機物雖然作為腐植酸肥料原料十分理想，施用腐植酸肥料不僅能使農作物增產，改善農作物品質，而且能固氮解磷，改良土壤，提高肥料的利用率，但直接從低階煤中提取的腐植酸普遍存在水溶性腐植酸含量低、活性基團含量低、易凝析、滲透性較差等缺陷，影響其利用率及應用范圍，所以，采用現有礦源腐植酸生產液體肥或多功能肥會受到極大限制。

【發明內容】

為了克服現有礦源腐植酸在制備肥料時存在的缺陷，本發明提供了一種全新的通過堿溶酸析結合高剪切技術制備碳基納米礦源腐植酸的方法，具體方案如下：

稱取過0.150mm篩的風化煤10.00g置于250ml的三口燒瓶中，加入質量分數15％稀鹽酸100-150ml活化，攪拌0.5-3h，經過濾、洗滌至無氯離子將沉淀物轉移至250ml三口燒瓶中，隨之加入堿的水溶液和一定量的晶粒生長調整劑和高分子添加劑，在高剪切技術條件下，攪拌均勻，隨之放入50-70℃的恒溫水浴中，攪拌1-5h，陳化3-6h后取出上層溶液，在溶液中加入15-30％(質量分數)酒石酸，調至pH＝2-4，并于離心機中在3000-5000r.min^-1轉速下離心20-40min，下層沉淀用蒸餾水洗至無酸根離子為止，再用40-60ml無水乙醇洗滌，所得沉淀物經真空干燥箱50-60℃下干燥、粉碎后即得產品碳基納米礦源腐植酸。最后，將產品放入儲存箱中，備用。

所述堿選自氫氧化鉀、氫氧化鈉，其水溶液的濃度為10-15％(質量分數)，水溶液用量為100-150ml。

所述晶粒生長調整劑選自脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸鈉中的一種或多種，用量為0.5-2g。

所述高分子添加劑選自聚丙烯酸鹽、羧甲基纖維素中的一種或多種，聚丙烯酸鹽選自聚丙烯酸鉀、聚丙烯酸銨，所述高分子添加劑的用量為0.5-3g。

所述高剪切條件是指剪切速度為3000-6000r.min^-1。

另一方面，本發明還提供一種由上述方法制備得到的碳基納米礦源腐植酸產品，以及該產品在制備硫基肥料中的應用。

所述硫基肥料的原料包括碳基納米礦源腐植酸、單質硫和膨潤土。

本發明的有益效果在于：通過堿溶酸析結合高剪切技術制備得到一種全新的碳基納米礦源腐植酸，其中，高分子添加劑可以改善腐植酸的水溶性和絮凝性，水溶性高，本發明的碳基納米礦源腐植酸水溶后粒徑基本不增長，并且不絮凝。由該碳基納米礦源腐植酸制備得到的硫基肥料可以提高養分吸收和利用效率，特別是能夠顯著提高硫酸鹽養分的轉化和釋放，提高植物發芽率，提高土壤持水能力，減少對合成肥料的依賴。

實施例1：碳基納米礦源腐植酸HA1的制備