[發明專利]一種3D打印用鈦粉及其制備方法和裝置

在審

• 申請號: 202210443007.5
• 申請日: 2022-04-26
• 公開（公告）號: CN115026292A
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 路新
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F1/145
• 代理公司: 北京市盈科律師事務所 11344
• 代理人: 楊曉雷

1.一種3D打印用鈦粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S100、以廢殘鈦為原料，經過預處理，得到規定粒度的不規則形貌氫化脫氫鈦粉；

S200、將所述氫化脫氫鈦粉和氧化鋯球放入高溫球磨罐并置于旋轉爐中，所述旋轉爐帶動所述氫化脫氫鈦粉、氧化鋯球和高溫球磨罐發生相對運動，使所述氫化脫氫鈦粉顆粒與氧化鋯球及高溫球磨罐之間相互摩擦碰撞，以改善所述氫化脫氫鈦粉的表面形貌和粒度分布；在高溫球磨過程中以設定速率持續穩定通入氬氣；

S300、關閉所述旋轉爐的加熱系統和旋轉系統，并持續穩定通入氬氣，所述氫化脫氫鈦粉隨爐冷卻至室溫后，停止通氣，將所述氫化脫氫鈦粉與氧化鋯球分離；

S400、對高溫球磨后收集的所述氫化脫氫鈦粉進行分級篩分，相鄰篩網的篩孔尺寸相差≤15μm，只取相鄰篩網之間的粉末；以及

S500、在設定溫度下對篩分后的所述氫化脫氫鈦粉進行真空干燥處理，干燥后的粉末真空封裝保存，以用于3D打印制備鈦制件。

2.如權利要求1所述的3D打印用鈦粉的制備方法，其特征在于，步驟S200中，對所述氫化脫氫鈦粉進行高溫球磨進一步包括：

S201、向所述旋轉爐中持續穩定通入氬氣，直至完全排出所述旋轉爐的爐管和高溫球磨罐中的空氣，使所述氫化脫氫鈦粉處于惰性氣體保護環境中，并以設定速率持續穩定通入氬氣；以及

S202、打開所述旋轉爐的加熱系統，以設定升溫速率加熱至設定溫度，然后打開所述旋轉爐的旋轉系統，以設定轉速在所述設定溫度下對所述氫化脫氫鈦粉恒溫球磨至設定時間。

3.如權利要求1或2所述的3D打印用鈦粉的制備方法，其特征在于，步驟S100中的預處理進一步包括：

S101、清洗烘干，先后用除油劑及設定濃度的HCl和HF混合溶液清洗廢殘鈦原料并烘干；

S102、氫化與還原除雜，將清洗烘干后的廢殘鈦原料與鈣、鎂氫化物混合置于所述旋轉爐中，升溫至600-800℃，保溫設定時間，然后通入高純氬氣至0.1-0.5MPa，保持5-10h；

S103、破碎，將氫化與還原除雜后的物料清洗烘干，然后在惰性氣體保護下進行機械破碎；

S104、脫氫，將機械破碎后的物料置于真空爐中進行脫氫處理，設定溫度為600-700℃，設定時間為5-30h；以及

S105、二次破碎與篩分，將脫氫后的物料再次進行機械破碎，以使團聚的粉末被破碎，隨后用振動篩篩選所需粒度的粉末。

4.如權利要求1或2所述的3D打印用鈦粉的制備方法，其特征在于，還包括在步驟S100之后，利用惰氣脈沖紅外熱導法對不規則氫化脫氫鈦粉的氧含量進行測定。

5.如權利要求1或2所述的3D打印用鈦粉的制備方法，其特征在于，步驟S200中，所述氧化鋯球與所述氫化脫氫鈦粉的質量比為0.5～2:1；所述氧化鋯球直徑分別為6mm和3mm，兩種直徑的所述氧化鋯球比例為1:1；所述氬氣的設定速率為1-1.5L/min。

6.如權利要求1或2所述的3D打印用鈦粉的制備方法，其特征在于，步驟S200中，對所述氫化脫氫鈦粉進行高溫球磨時，所述旋轉爐的設定升溫速率為5-10℃/min，設定溫度為300-600℃；所述旋轉爐的設定轉速為30-60rpm，設定時間為5-10h；所述氬氣的設定速率為1-1.5L/min。

7.如權利要求1或2所述的3D打印用鈦粉的制備方法，其特征在于，步驟S300中，持續穩定通入氬氣的氣體流量為1-1.5L/min。

8.如權利要求1或2所述的3D打印用鈦粉的制備方法，其特征在于，步驟S500中，還包括在真空封裝前取少量所述氫化脫氫鈦粉進行測試，分別通過掃描電子顯微鏡、霍爾流速計及惰氣脈沖紅外熱導法檢測高溫球磨后所述氫化脫氫鈦粉的形貌、流動性和氧含量，并通過計算得到所述氫化脫氫鈦粉的粉末氧增量。

9.一種3D打印用鈦粉的制備裝置，其特征在于，采用上述權利要求1-8中任意一項所述的3D打印用鈦粉的制備方法制備3D打印用鈦粉。

10.一種3D打印用鈦粉，其特征在于，采用上述權利要求1-8中任意一項所述的3D打印用鈦粉的制備方法制備。