[發明專利]一種高活性鐵酸鋰的制備方法及高活性鐵酸鋰，其正極和電池

在審

• 申請號: 202210440664.4
• 申請日: 2022-04-25
• 公開（公告）號: CN114759159A
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 王勤
• 申請（專利權）人: 湖北萬潤新能源科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/131
• 分類號: H01M4/131;H01M4/525;H01M10/0525;H01M10/42
• 代理公司: 北京信遠達知識產權代理有限公司 11304
• 代理人: 任蘇亞

本發明涉及鋰離子電池補鋰劑領域，具體是一種高活性鐵酸鋰的制備方法及高活性鐵酸鋰，其正極和電池。本發明提供了一種高活性鐵酸鋰的制備方法，步驟是將亞鐵源、鋰源、沉淀劑和有機溶劑混合，反應得到鐵鋰共沉淀物；對所述鐵鋰共沉淀物進行煅燒，得到高活性鐵酸鋰。本發明提供的高活性鐵酸鋰的制備方法使得鋰與鐵的混合均勻程度大大提高，從而反應充分，雜相少，且本發明環境友好，所有原料均能夠回收利用。通過本發明制備得到的高活性鐵酸鋰一次粒徑小，結構穩定，作為鋰離子電池的補鋰劑能夠較好提高其庫倫效率。

技術領域

本發明涉及鋰離子電池補鋰劑領域，具體是一種高活性鐵酸鋰的制備方法及高活性鐵酸鋰，其正極和電池。

背景技術

在液態鋰離子電池首次充放電過程中，電極材料與電解液在固液相界面上發生反應，形成一層覆蓋于電極材料表面的鈍化層。這種鈍化層是一種界面層，具有固體電解質的特征，其是電子絕緣體但卻是Li⁺的優良導體，Li⁺可以經過該鈍化層自由地嵌入和脫出，因此這層鈍化膜被稱為“固體電解質界面膜”(Solidelectrolyteinterface)，簡稱SEI膜。正極確實也有層膜形成，只是現階段認為其對電池的影響要遠遠小于負極表面的SEI膜。負極材料石墨在電解液界面上通過界面反應能生成SEI膜，多種分析方法也證明SEI膜確實存在，厚度約為100～120nm，其組成主要有各種無機成分如Li₂CO₃、LiF、Li₂O、LiOH等，以及各種有機成分如ROCO₂Li、ROLi、(ROCO₂Li)₂等。

SEI膜的形成對電極材料的性能產生至關重要的影響。一方面，SEI膜的形成消耗了部分鋰離子，使得首次充放電不可逆容量增加，降低了電極材料的充放電效率。因此為了提高鋰離子電池的首次放電效率，所以增加補鋰劑，補鋰劑可以補充因為形成SEI膜而造成損失的鋰。

而鐵酸鋰(Li₅FeO₄)因為鋰含量高，理論比容量高，可以作為補鋰劑，但是常見的鐵酸鋰制備工藝無法實現鋰和鐵的原子級別的混合，從而造成鐵酸鋰的純度不高，且因為沒有實現原子級別的混合，所以顆粒比較大，導致將其用于鋰離子電池時電池的首次庫倫效率低，即放電比容量與充電比容量之比較低。

發明內容

有鑒于此，本發明所要解決的技術問題在于提供一種高活性鐵酸鋰的制備方法及高活性鐵酸鋰，其正極和電池，本發明提供的高活性鐵酸鋰的制備方法能夠實現鋰源和鐵源的原子級混合，使得所制備的高活性鐵酸鋰一次粒徑小，結構穩定，作為鋰離子電池的補鋰劑能夠較好提高其庫倫效率。

本發明提供了一種高活性鐵酸鋰的制備方法，具體步驟如下：將亞鐵源、鋰源、沉淀劑和有機溶劑混合，反應得到鐵鋰共沉淀物；對所述鐵鋰共沉淀物進行煅燒，得到高活性鐵酸鋰。

本發明首先將亞鐵源、鋰源、沉淀劑和有機溶劑混合，反應得到鐵鋰共沉淀物。具體而言，本發明首先將亞鐵源和鋰源溶解于有機溶劑中，加入沉淀劑混合攪拌后，加熱并調節體系的pH值，反應并過濾后得到鐵鋰共沉淀物。在一個實施例，所述攪拌的速率為200～300r/min，優選為250r/min。在一個實施例中，所述加熱的溫度為40～50℃，優選為45℃。在一個實施例中，加熱并調節體系的pH值的時間為30～60min，優選為45min。在一個實施例中，所述反應的時間為30～60min，優選為45min。在一個實施例中，調節體系的pH值為6.5～9，優選為7.5～9。在一個實施例中，所述鐵源和鋰源在使用前進行干燥；所述干燥的溫度為60～90℃，優選為80℃；所述干燥的時間為2～4h，優選為3h。