[發明專利]一種多孔氧化鋁纖維涂覆隔膜及其制備方法

有效

• 申請號: 202210440112.3
• 申請日: 2022-04-25
• 公開（公告）號: CN114784456B
• 公開（公告）日: 2023-09-01
• 發明（設計）人: 李夢佳;張立斌;趙海玉;陳朝暉
• 申請（專利權）人: 江蘇厚生新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M50/434
• 分類號: H01M50/434;H01M50/403;H01M50/44;H01M50/491;H01M50/417;H01M10/0525
• 代理公司: 北京華際知識產權代理有限公司 11676
• 代理人: 萬長鑫

1.一種多孔氧化鋁纖維涂覆隔膜的制備方法，包括以下步驟：

S1：制備陶瓷材料；

S2：將增稠劑、去離子水、分散劑混合攪拌，加入陶瓷材料，研磨后加入粘結劑、潤濕劑，得到陶瓷漿料；

S3：將制得的陶瓷漿料對多孔隔離膜進行涂覆，得到一種多孔氧化鋁纖維涂覆隔膜；

以質量份數計，陶瓷漿料中各組分含量為：陶瓷材料30-40wt％，分散劑0.2-0.8wt％，粘結劑3-8wt％，增稠劑5-10wt％，潤濕劑0.1-0.5wt％，剩余部分為水；所述陶瓷材料中多孔氧化鋁纖維的質量分數為0-100％；

所述陶瓷材料為多孔氧化鋁纖維，制備包括以下步驟：

(1)將鋁粉、甲酸、氯化銅、去離子水混合攪拌，75-80℃下水浴加熱，冷凝回流7-8h，過濾，得到氧化鋁溶膠；

(2)聚乙烯吡咯烷酮、無水乙醇混合攪拌，再加入步驟(1)中得到的氧化鋁溶膠，加入N,N-二甲基甲酰胺，得到氧化鋁前驅體溶液；采用同軸紡絲技術，內層為白油，外層為氧化鋁前驅體溶液，接收距離為12cm，相對濕度為20％-30％；將制得的纖維在80-90℃的烘箱中干燥5-6h；在1300℃下進行燒結，升溫速率為2℃/min，保溫1h，得到多孔氧化鋁纖維；

所述白油改性處理，包括以下步驟：將白油在60-70℃水浴加熱；將質量比為2％的復合羥基磷灰石納米線與純水在50-60℃下超聲攪拌，pH值調為6后加入水浴后的白油中，使復合羥基磷灰石納米線的水相與白油的體積比為1:30，在5000r/min的條件下，采用內切均質機制備粗乳液；在120MPa的壓力下，對粗乳液進行4-6次高壓微射流處理，得到處理后的白油；

所述復合羥基磷灰石納米線的制備包括以下步驟：

1)將油酸、乙醇、去離子水、NaOH水溶液混合攪拌20-25min，加入氯化鈣溶液、磷酸二氫鈉溶液，攪拌4-5min，得到混合溶液；玉米蛋白、NaOH混合攪拌得到玉米蛋白溶液，加入混合溶液中，攪拌40-55min，轉入到水熱反應釜中，靜置1h，升溫至180℃保持24h，冷卻至18-25℃后，用乙醇、去離子水洗滌各4-6次，離心、干燥，得到羥基磷灰石納米線；

2)將步驟1)得到的羥基磷灰石納米線分散于N，N-二甲基甲酰胺中，加入氯化鋯，攪拌20-25min，加入對苯二甲酸攪拌20-25min，轉移至聚四氟乙烯內襯的反應釜中，120℃反應24h；冷卻至18-25℃后，離心，并用N,N-二甲基甲酰胺和蒸餾水各洗滌4-6次，真空干燥，得到復合羥基磷灰石納米線。

2.根據權利要求1所述的一種多孔氧化鋁纖維涂覆隔膜的制備方法，其特征在于，所述粘結劑為聚偏氟乙烯、丁苯橡膠、聚丙烯酸、聚丙烯腈、酚醛樹脂中的一種或幾種；所述增稠劑為脂肪酸類增稠劑、纖維素類增稠劑、無機鹽類增稠劑、氧化胺類增稠劑中的一種或幾種；所述分散劑為聚羧酸銨鹽、非離子型表面活性劑中的一種或幾種；所述潤濕劑為硅氧烷類、脂肪醇類醚類、聚氧乙烯類中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種多孔氧化鋁纖維涂覆隔膜的制備方法，其特征在于，所述多孔隔離膜為聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種多孔氧化鋁纖維涂覆隔膜的制備方法，其特征在于，所述涂覆方式為微凹版涂覆、網紋輥涂覆、窄縫式涂覆、點涂、噴涂中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種多孔氧化鋁纖維涂覆隔膜的制備方法，其特征在于，多孔氧化鋁纖維的制備中，所述鋁粉、氯化銅、甲酸、去離子水的質量體積比為5g:1.52g:(50-70)mL:80mL；所述聚乙烯吡咯烷酮、鋁粉、無水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺的質量體積比為(0.5-1)g:5g:10mL:1mL。

6.根據權利要求1所述的一種多孔氧化鋁纖維涂覆隔膜的制備方法，其特征在于，在復合羥基磷灰石納米線的制備中，步驟1)中油酸、乙醇、去離子水、NaOH水溶液的體積比為2:10:10:15，氯化鈣溶液、磷酸二氫鈉溶液的體積比為1:1；玉米蛋白、NaOH的質量體積比為2g:10mL。