[發明專利]一種用于LTCC內電極的高振實小粒度類球形銀粉的制備方法

在審

• 申請號: 202210437467.7
• 申請日: 2022-04-25
• 公開（公告）號: CN114713838A
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 范秀娟;胡家彥;楊凱麟;張亞紅;包飛燕;吳來紅;王維斌;王國強;王悅;高嘉蔚;王新輝;喬天宇;李芯悅;任哲崢;吳婧;石興旺;彭雄;羅寧;耿格
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司;蘭州金川科技園有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/065;B22F1/102;B22F1/05
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 曹向東

本發明涉及一種用于LTCC內電極的高振實小粒度類球形銀粉的制備方法，該方法包括以下步驟：⑴將硝酸銀溶于純水中，得到濃度為250~300g/L的硝酸銀溶液；⑵將還原劑溶于純水中，得到濃度為100~180g/L的還原劑溶液；⑶將分散劑、粒度控制劑溶于純水中，得到底液溶液；⑷將硝酸銀溶液和還原劑溶液并流加入到底液溶液中，并加以攪拌，反應15~20min后加入表面改性劑溶液，得到銀粉；⑸將銀粉洗滌至洗液的電導率≤20μs時，固液分離，得到Ag粉濾餅；⑹Ag粉濾餅經烘干、打粉篩分，即得平均粒徑1.0~4.0μm、振實密度為6.0~6.5g/cm³的高振實小粒度類球形超細銀粉。本發明利用液相還原法，對還原過程中還原劑、分散劑、粒度控制劑等進行科學合理的控制，從而獲得小粒度、高振實密度的超細銀粉。

技術領域

本發明涉及貴金屬材料制備技術領域，尤其涉及一種用于LTCC內電極的高振實小粒度類球形銀粉的制備方法。

背景技術

隨著電子工業、新能源等技術領域的快速發展，超細銀粉作為一種具有很高表面活性和優良導電性能的功能材料，廣泛應用于導電漿料、能源工業、復合材料、催化劑、抗菌材料等領域。其中導電漿料作為一種功能材料，廣泛應用于各電子元器件的生產中，例如，LTCC、片式元器件等。銀粉是導電漿料的最重要的原材料，對制備過程中的成膜性、膜厚度、電性能、可焊性和粘附性等參數有著重要影響，銀粉質量直接影響導電漿料及最終形成導體的性能。

目前國內外制備銀粉的方法有很多，主要有研磨法、霧化法、蒸發凝聚法、電化學沉積法、溶膠凝膠法、液相還原法等。其中液相還原法操作工藝簡單，投入小，產量高，損耗少，性能好而成為目前最有發展前景的制備方法之一。但是液相化學還原法在制備銀粉時存在銀粉粒度分布過寬，有機雜質含量高，易形成團聚大顆粒、不易沉降、固液分離過程困難、產率低等亟需解決的問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種結晶度高、粒度均一的用于LTCC內電極的高振實小粒度類球形銀粉的制備方法。

為解決上述問題，本發明所述的一種用于LTCC內電極的高振實小粒度類球形銀粉的制備方法，包括以下步驟：

⑴將硝酸銀溶于純水中，得到濃度為250~300g/L的硝酸銀溶液，恒溫至25~30℃；

⑵將還原劑溶于純水中，得到濃度為100~180g/L的還原劑溶液，恒溫至25~30℃；

⑶將分散劑、粒度控制劑溶于純水中，得到底液溶液，恒溫至25~30℃；

⑷將所述硝酸銀溶液和所述還原劑溶液并流加入到所述底液溶液中，并加以攪拌，反應15~20min后加入濃度為16~32g/L的表面改性劑溶液，得到銀粉；

⑸將所述銀粉洗滌至洗液的電導率≤20μs時，固液分離，得到Ag粉濾餅；

⑹所述Ag粉濾餅經烘干、打粉篩分，即得平均粒徑1.0~4.0μm、振實密度為6.0~6.5g/cm³的高振實小粒度類球形超細銀粉。

所述步驟⑵還原劑是指葡萄糖、對苯二酚、水合肼中的任意一種。

所述步驟⑶中底液溶液中分散劑添加量為100~200g/L，粒度控制劑的添加量為0.27~5.0g/L；所述分散劑是指乳酸、聚乙烯吡咯烷酮、明膠中的一種；所述粒度控制劑為濃度25%的氨水。

所述步驟⑷中并流攪拌條件是指硝酸銀溶液和還原劑溶液并流加入到底液中的速度為67~100mL/min，加液時間為10~15min，攪拌轉速為400~600rpm，反應時間為15~20min。

所述步驟⑷中濃度為16~32g/L的表面改性劑溶液是指表面改性劑溶于無水乙醇溶液中所得溶液；所述表面改性劑為硬脂酸、芥酸、聚丙烯酰胺中的一種，其加入量為銀粉理論含量的0.5%~1.0%。

所述步驟⑹中烘干條件是指溫度為65~75℃，時間為15~20h。