[發明專利]一種有機硅低沸點合成高沸物重排反應方法

在審

• 申請號: 202210436908.1
• 申請日: 2022-04-19
• 公開（公告）號: CN114621283A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 安魯偉;孟圓圓;劉立彬;劉飛;逯振飛;吳東;馬樹金;任慧敏
• 申請（專利權）人: 聊城市魯西化工工程設計有限責任公司
• 主分類號: C07F7/12
• 分類號: C07F7/12
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 鄭平

本發明屬于化工領域，提供一種有機硅低沸點合成高沸物重排反應方法。主要涉及在在一定的溫度、壓力下，以甲基氯硅烷單體為溶劑、合成高沸物提供催化劑和以甲基氫二氯硅烷為激活劑，與氫氣發生重排反應。本發明提供的低沸點合成高沸物重排反應方法，轉化效率在85％以上，得到產物為甲基氫二氯硅烷單體，產品附加值高。

技術領域

本發明屬于化工領域，涉及一種有機硅單體合成單元產生的低沸點合成高沸物重排反應方法。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

有機硅單體合成單元產生的高沸物以Si—Si鍵、Si—C鍵以及Si—O鍵類化合物為主。其中硅元素電負性為1.8，碳元素電負性為2.5，氧元素電負性為3.5，查閱資料可知，Si—O鍵能最大為422.5kJ/mol，Si—C鍵能次之為334kJ/mol、Si—Si鍵能最小為188kJ/mol。故亞甲基硅(Si-C鍵合化合物)、聚硅烷(Si-O鍵合化合物)沸點較高，一般大于154℃。Si-Si鍵化合物沸點較低，為112～154℃。

目前，低沸點合成高沸物的處理方法主要有水解法和Midland熱裂解法。水解法是通過水解處理得到惰性、不粘附、易分離的水解物顆粒和符合排放標準的水解溶液；

Midland熱裂解法是采用HCl與低沸點的合成高沸物在一定溫度壓力下，發生裂解反應。Midland熱裂解法的反應產物主要為甲基三氯硅烷單體，且合成高沸物的轉化效率比較低。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種有機硅單體合成單元產生的低沸點合成高沸物重排反應方法。本發明以甲基氯硅烷單體為溶劑、合成高沸物提供催化劑和以甲基氫二氯硅烷為激活劑，在一定溫度、壓力條件下氫氣與低沸點的合成高沸物發生重排反應，生成甲基氫二氯硅烷單體。

為實現上述技術目的，本發明采用如下技術方案：

本發明的第一個方面，提供了一種有機硅低沸點合成高沸物重排反應方法，包括：

將過濾后的合成高沸物與氯硅烷單體混合，再加入甲基氫二氯硅烷，混合均勻后，通入氫氣，并加入低沸點的合成高沸物進行重排反應，得到甲基氫二氯硅烷單體。

本發明提出的低沸點合成高沸物重排反應技術，其主要產物為甲基氫二氯硅烷單體，低沸點的合成高沸物的轉化效率在85％以上，且產物甲基氫二氯硅烷單體的價值比Midland熱裂解法產物甲基三氯硅烷單體高。

進一步地，上述有機硅低沸點合成高沸物重排反應方法，具體包括如下步驟：

(1)對提供催化劑的合成高沸物進行過濾，以除去合成高沸物所含的固體顆粒；

(2)向反應釜內加入過濾完的合成高沸物，其目的為提供反應所需催化劑三氯化鋁；

(3)向反應釜內加入氯硅烷單體，其目的為作為溶劑，溶解重質液體混合物，提高混合物的傳熱效果；

(4)向反應釜內加入甲基氫二氯硅烷，其目的為作為激活劑，激活加氫反應體系；

(5)向反應釜內加入高壓氫氣和低沸點的合成高沸物，其目的為兩種物質在反應器內發生重排反應。

(6)控制一定溫度、壓力和攪拌轉速下，低沸點的合成高沸物與氫氣在反應器內重整反應。

(7)反應結束后取樣分析產物組分，送單體精餾系統進行精餾。

進一步地，以甲基氯硅烷單體為溶劑、合成高沸物提供催化劑和以甲基氫二氯硅烷為激活劑，在一定溫度、壓力條件下與氫氣發生重排反應。