[發明專利]一種具備低溫度系數球形陶瓷填料生產方法

有效

• 申請號: 202210436123.4
• 申請日: 2022-04-25
• 公開（公告）號: CN114751733B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 楊俊;尚勇;陳傳慶;朱雪婷;姚朝宗;王星;敖來遠
• 申請（專利權）人: 中國振華集團云科電子有限公司
• 主分類號: C04B35/46
• 分類號: C04B35/46;C04B35/465;C04B35/468;C04B35/47;C04B35/626;H05K1/03
• 代理公司: 貴陽中工知識產權代理事務所 52106
• 代理人: 楊成剛

一種具備低溫度系數球形陶瓷填料生產方法，屬于電子材料領域，所述生產方法包括將100份陶瓷填料、0.5份～10份改性劑、50份去離子水、8份～12份PVA溶液、3份～8份PEG溶液、0.5份～3份硅烷偶聯劑進行配料、球磨、攪拌、噴霧干燥、陶瓷粉體制備等工藝。制備的陶瓷粉體粒徑在8μm～40μm之間。解決了現有技術中大粒徑陶瓷填料形貌不規則、隨機分布，陶瓷填料溫度系數大、表面改性后長鏈端易軟團聚，樹脂、陶瓷復合界面較差，粉體粗細程度不一，粒徑分級篩選產出量不高，批量生產成本較高的問題。具有介電常數較高、溫度系數小、球形度高、生產工藝簡單、可批量生產等特點。廣泛應用于高速微波復合介質基板領域。

技術領域

本發明屬于電子材料領域，進一步來說涉及高頻電子材料領域，具體來說，涉及一種高頻板用高介電常數、低溫度系數、大粒徑球形陶瓷填料及其批產方法。

背景技術

高頻電路基材中，陶瓷粉料主要應用方向之一是作為填料，常常使用在高頻覆銅板中作為功能性材料，用于調整覆銅板的介電常數、增加功能性、提高綜合性能、降低成本等。而在高頻覆銅板生產企業中，又以美國Rogers公司作為行業龍頭單位，其現有銷售型號中如RT6000系列、TMM系列等覆銅板中均大量使用陶瓷填料，其陶瓷添加量高達50wt％～90wt％之間，粒徑D50在5μm～30μm之間。而國內陶瓷粉料生產廠商以微波瓷粉、MLCC瓷粉、LTCC粉體生產為主，其主要應用方向為5G濾波器、MLCC器件、LTCC器件，該粉體粒徑D50基本在0.2μm～3μm之間，該類粉體使用在陶瓷填充型覆銅板中，如Rogers 6000系列、TMM系列中，呈現易團聚等現象，制備板材高頻損耗高；且常用高介電陶瓷填料如TiO₂、BaTiO₃、CaTi0₃、SrTiO₃等材料介電常數溫度系數均為負值，在800ppm/℃以上，在制備零溫度系數覆銅板時，常使用正溫度系數陶瓷填料如SiO₂、Al₂O₃等材料進行多相復合，如SiO₂/TiO₂/樹脂，Al₂O₃/TiO₂/樹脂等復合體系，制備過程中由于不同填料，自身體積密度不一致，復合過程易出現分層，從而使三相復合不均勻；同時，因為無機氧化物為極性分子，呈現親水性，高頻覆銅板常用樹脂為聚四氟乙烯樹脂、碳氫樹脂、聚苯醚樹脂等材料，均呈現疏水性，兩者復合界面差。

現有技術中，針對陶瓷填料主要生產方案為無機氧化物經高溫煅燒、破碎、氣流分級制備陶瓷粉體，再經硅烷偶聯劑進行表面處理，制備陶瓷填料，該方法制備的陶瓷填料微觀形貌如下圖1所示，形貌不規則、隨機分布，同時，由于該工藝經物理破碎，破碎過程中粉體粗細程度不一，產生大量細粉，粉體粒徑分布較寬如圖2所示，雖然可經氣流分級進行粒徑篩選，但產出量不高，大批量生產成本較高。另外，再后續應用中，使用硅烷偶聯劑對陶瓷粉體進行表面改性，改性過程常使用酒精、去離子水等介質作為分散液，改性完成后進行脫水烘干，在烘干過程中硅烷偶聯劑的長鏈段易發生物理纏繞，導致粉體出現軟團聚、板結現象。該方法制備的填料，與樹脂復合制備出的高頻微波介質基板，綜合性能較差。

因此，本發明通過無機瓷粉微量摻雜，改善粉體介電常數溫度系數，使用噴霧造粒、高溫燒結的方式制備球型填料，再使用硅烷偶聯劑對球型填料表面進行處理，使用噴霧塔進行干燥烘干，使硅烷偶聯劑長鏈端在離心力作用下，更傾向于對球型粉體進行纏繞包裹，制備的出流動性更佳的填料，從而改善粉體與樹脂復合的均勻性以及優化復合界面。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：解決現有技術中高介電常數大粒徑陶瓷填料形貌不規則、隨機分布，溫度系數大、偶聯劑改性長鏈段易團聚，樹脂、陶瓷復合界面較差，粉體粗細程度不一，粒徑分級篩選產出量不高，批量生產成本較高的問題。