[發明專利]貼堵劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202210431623.9
• 申請日: 2022-04-23
• 公開（公告）號: CN115093164B
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 姚花平;王光義;張道法;李曼平;申振坤;游家慶;李博良;劉偉;徐靖文;張恒;王小鵬
• 申請（專利權）人: 濮陽市華瑞通能源工程技術有限公司
• 主分類號: C04B28/00
• 分類號: C04B28/00;C04B24/26;C04B24/18;C04B24/12;C04B22/06;C04B18/14;C04B14/04;C09K8/467;C08F292/00;C08F220/56;C08F222/38;C08F220/06;C08F8/40;C08F8
• 代理公司: 河南華凱科源專利代理事務所(普通合伙) 41136
• 代理人: 王傳明

1.貼堵劑，其特征在于，包括如下重量份數的組分：

超細水泥46-50；礦粉41-46；超細硅灰1-3；海泡石粉1-3；磁性高分子聚合物0.2-0.8；膨脹劑3-5；氨基膦酸螯合樹脂1-2；減阻緩凝劑0.2-0.5；

氨基膦酸螯合樹脂的合成方法，包括如下步驟：

1)交聯聚丙烯酰胺的合成：在燒瓶中，分別加入40g丙烯酰胺和0.75g的N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺于水相中，攪拌至全溶后，通氮氣排除空氣，然后加熱升溫至50℃，同時分別滴加含有0.15gK₂S₂0₈和0.15gKHS0₃的水溶液，在氮氣保護下維持50℃溫度反應，當有凝膠生成時停止反應，生成的凝膠依次用水和甲醇進行洗滌，在70℃真空干燥箱中進行干燥，烘干后經研磨、過篩，得到白色粉末狀的交聯聚丙烯酰胺；

2)氨基膦酸螯合樹脂的合成：稱取1.42g交聯聚丙烯酰胺，在室溫下用蒸餾水溶脹12h后，用Na0H溶液將溶液的pH值調至ll，然后加入0.6g多聚甲醛干粉，混合攪拌均勻，使交聯聚丙烯酰胺和多聚甲醛在25℃下發生羥甲基化反應，并維持此溫度反應3h，在反應體系中加入亞磷酸，其中亞磷酸和多聚甲醛的摩爾比為1.4:1，升高溫度至90℃，回流攪拌反應8h，反應結束后將產物水洗至中性，用1mol/L的NaOH溶液洗滌數次，再次水洗至中性，再用1mol/L的鹽酸洗滌數次使產物轉至氫型，再次水洗至中性，最后再用甲醇洗3-4次，真空干燥至恒重，得到氨基膦酸螯合樹脂。

2.根據權利要求1所述的貼堵劑，其特征在于，包括如下重量份數的組分：超細水泥48、礦粉43、超細硅灰2、海泡石粉2、磁性高分子聚合物0.5、膨脹劑4、氨基膦酸螯合樹脂4.5；減阻緩凝劑0.3。

3.根據權利要求1或2所述的貼堵劑，其特征在于，超細硅灰平均粒徑在0.1～0.15μm，比表面積為15～27m²/g。

4.根據權利要求1或2所述的貼堵劑，其特征在于，膨脹劑為晶格類型膨脹劑。

5.根據權利要求1或2所述的貼堵劑，其特征在于，

磁性高分子聚合物的制備方法，包括如下步驟，

1)鐵氧化物磁性納米粒子的制備：將300mL去離子水加入燒瓶中，通入氮氣進行氮氣保護后加入3g的FeCl₃和FeCl₂的混合物，其中FeCl₃和FeCl₂的摩爾比為2:1，待升溫至50℃時快速滴加30ml濃度為25-30％的氨水，待氨水滴加完畢后，保溫50℃，反應4.5h后降至室溫并倒入燒杯中用去離子水洗滌、用磁鐵分離，最后得到洗滌干凈的鐵氧化物磁性納米粒子；

2)KH570改性磁性納米顆粒的制備：將300mL去離子水和150ml乙醇加入到燒瓶中，通入氮氣，進行氮氣保護后加入2g鐵氧化物磁性納米粒子，升溫到50℃后加入25ml質量濃度為25-30％的氨水，緩慢滴加6ml的硅烷偶聯劑KH570，滴加完畢后，保溫50℃，反應4h，降至室溫，用去離子水洗滌，用磁鐵進行分離，得到改性磁性納米粒子；

3)磁性高分子聚合物的合成：將150mL去離子水、2.5g改性磁性納米粒子、0.64g丙烯酰胺、0.03gN，N-亞甲基雙丙烯酰胺、1.2g聚乙烯基吡咯烷酮和0.96g中和度為70％的丙烯酸，分別加入到燒瓶中，攪拌均勻，最后將0.8g過硫酸銨-亞硫酸氫鈉引發劑緩慢勻速的滴加到上述反應體系中，全部物料加完后，繼續攪拌，聚合反應3～5h后將聚合物凝膠倒出，聚合物凝膠中放入無水乙醇浸泡24小時，除去未反應的物質及其它可溶物質，然后置于80℃烘箱中烘干5～6小時，粉碎，得到磁性高分子聚合物。

6.根據權利要求5所述的貼堵劑，其特征在于，

0.8g過硫酸銨-亞硫酸氫鈉引發劑配制成質量百分比為10％的溶液，然后緩慢滴加到反應體系中。

7.根據權利要求1或2所述的貼堵劑，其特征在于，減阻緩凝劑為聚丙烯酰胺減阻劑與木質素磺酸鈉緩凝劑按照重量份數1︰1組成的。