[發(fā)明專利]一種利用微通道制備對硝基苯甲硫醚的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210431400.2 | 申請日： | 2022-04-23 |
| 公開（公告）號： | CN114773240A | 公開（公告）日： | 2022-07-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孫德明;楊樺;姚新鋒;羅匯;花磊 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇永創(chuàng)醫(yī)藥科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C319/20 | 分類號： | C07C319/20;C07C323/09;B01J19/00 |
| 代理公司： | 淮安市科文知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 32223 | 代理人： | 謝觀素 |
| 地址： | 223400 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 通道 制備 硝基苯 甲硫醚 方法 | ||
1.一種利用微通道制備對硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：合成路線為，
，
包括以下步驟：將對硝基苯甲硫醚與催化劑混合得混合液，所述混合液與干燥的氯氣均以恒定的流速在微通道入口處對向混合后進入反應(yīng)器，反應(yīng)結(jié)束后的流出物得目標(biāo)物。
2.如權(quán)利要求1所述的一種利用微通道制備對硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：所述催化劑為三氯化磷。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種利用微通道制備對硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：所述氯氣經(jīng)由汽化室汽化后通過氣體流量控制器以1L/min流速，對硝基苯甲硫醚與催化劑三氯化磷的混合液以1ml/min的流速，兩者于微通道反應(yīng)器入口處對向混合后進入反應(yīng)器。
4.如權(quán)利要求1或2所述的一種利用微通道制備對硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：對硝基苯甲硫醚與三氯化磷摩爾比為1：0.037。
5.如權(quán)利要求1或2所述的一種利用微通道制備對硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：在微通道反應(yīng)器中停留時間為15-25 min，微通道反應(yīng)器加熱介質(zhì)的溫度為135~145℃。
6.如權(quán)利要求1或2所述的一種利用微通道制備對硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：對硝基苯甲硫醚與氯氣的摩爾比為1：2.2-3。
7.如權(quán)利要求1所述的一種利用微通道制備對硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：所述微通道反應(yīng)器為透明的玻璃材質(zhì)，在微通道反應(yīng)器上方設(shè)有催化光源。
8.如權(quán)利要求1所述的一種利用微通道制備對硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：微通道反應(yīng)器的通道尺寸為1-2mm。
9.如權(quán)利要求1所述的一種利用微通道制備對硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：得到的目標(biāo)物流出微通道反應(yīng)器進入收集罐，所述收集罐通過管道連通堿水吸收釜。
10.如權(quán)利要求1或9所述的一種利用微通道制備對硝基苯甲硫醚的方法，其特征在于：在微通道反應(yīng)器與收集罐之間的連通管道上設(shè)有背壓閥。
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