[發(fā)明專利]一種通過TGDSC收集細顆粒物測試SEM和TEM的方法

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• 申請日: 2022-04-22
• 公開（公告）號: CN114778372A
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發(fā)明（設計）人: 余亮;張露;賈佳琦;韓富年;盧有余;汪然
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N15/02;G01N23/04;G01N23/2202;G01N23/2206;G01N23/2251
• 代理公司: 杭州天昊專利代理事務所(特殊普通合伙) 33283
• 代理人: 程皓

1.一種通過TGDSC收集細顆粒物測試SEM和TEM的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、通過在TGDSC儀器出氣口的管道上安裝一個含有氣體過濾膜的氣體采樣夾，然后將單晶硅片和帶碳膜的銅網(wǎng)通過雙面膠固定在濾膜上；

步驟二、隨著TGDSC實驗開始，當加熱溫度達到樣品的燃燒溫度，分解溫度或者熔化溫度時，樣品會向四周逸出氣體和細顆粒物，所產生的逸出氣體和細顆粒會被熱分析的載氣帶入熱分析出氣管道并通過氣體采樣夾，由于樣品產生的細顆粒物的尺寸較氣體分子尺寸大，細顆粒物不能穿透濾膜通過氣體采樣夾，會沉積在濾膜上，同時也沉積在濾膜的硅片和銅網(wǎng)上，而載氣會通過濾網(wǎng)不斷流出采樣夾；

步驟三、通過TGDSC收集到的細顆粒物不會受到空氣中其他細顆粒物和氣氛的影響；

步驟四、當TGDSC實驗結束后，取下濾膜上固定的硅片和銅網(wǎng)，硅片和銅網(wǎng)作為SEM和TEM的標準樣品承載臺，可以直接對硅片和銅網(wǎng)上的細顆粒物分別測試SEM和TEM，對一次熱分析實驗收集到的細顆粒物的形貌，粒度分布進行表征，并利用SEM和TEM所配備的EDS和SEAD對收集到的細顆粒物的元素成分和物相進行分析。

2.根據(jù)權利要求1所述的通過TGDSC收集細顆粒物測試SEM和TEM的方法，其特征在于，熱分析(TGDSC)實驗可以連續(xù)通入氬氣，氮氣或者空氣等氣體，并且可以改變升溫速率得到樣品隨著溫度變化過程發(fā)生的一系列物理化學反應，TGDSC的研究方法幾乎涵蓋了各種炭材料，高分子，金屬，硅酸鹽材料。

3.根據(jù)權利要求1所述的通過TGDSC收集細顆粒物測試SEM和TEM的方法，其特征在于，當樣品加熱到一定溫度時，樣品會發(fā)生燃燒和分解反應導致樣品失重，失重是由于反應過程中會產生氣體逸出原樣品，隨著氣體的逸出又會帶走大量粒度大小不同的顆粒物。

4.根據(jù)權利要求1所述的通過TGDSC收集細顆粒物測試SEM和TEM的方法，其特征在于，通過在熱分析尾氣管道后接入紅外光譜和質譜的聯(lián)用方法，對尾氣中由樣品逸出氣體的成分進行檢測來判斷樣品加熱過程中會產生什么氣體，以此來掌握樣品的高溫反應機理。

5.根據(jù)權利要求1所述的通過TGDSC收集細顆粒物測試SEM和TEM的方法，其特征在于，細顆粒物濃度的測量方法包括三種，第一種重量法，第二種β射線吸收法，第三種方法微量振蕩天平法。

6.根據(jù)權利要求1所述的通過TGDSC收集細顆粒物測試SEM和TEM的方法，其特征在于，細顆粒物化學成分測量需要分兩步走：第一步：將細顆粒物收集；第二步：通過各種表征儀器分析細顆粒物的成分和結構。

7.根據(jù)權利要求1所述的通過TGDSC收集細顆粒物測試SEM和TEM的方法，其特征在于，收集細顆粒方法主要有篩分法、沉降法；篩分法通過不同孔徑的濾膜對細顆粒物進行截取收集；沉降法主要通過重力的作用，長時間收集沉降到濾膜上的細顆粒物。

8.根據(jù)權利要求1所述的通過TGDSC收集細顆粒物測試SEM和TEM的方法，其特征在于，細顆粒物的成分包括了有機碳、碳氫化合物、硫酸鹽、硝酸鹽、銨鹽、金屬鹽。

9.根據(jù)權利要求1所述的通過TGDSC收集細顆粒物測試SEM和TEM的方法，其特征在于，細顆粒物涉及到的元素包括C、O、Al、Si、S、Cl、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Br、Ag、Cd、In、Sn、Ba和Pb元素。

10.根據(jù)權利要求1所述的通過TGDSC收集細顆粒物測試SEM和TEM的方法，其特征在于，收集后的細顆粒物原則上分析方法包括元素分析儀、核磁、紫外光譜、紅外光譜、質譜、SEM、TEM、RF、ICPMS方法；這些分析方法中，SEM和TEM能夠在無需破壞細顆粒物原貌基礎上直接對細顆粒物進行觀察，又能夠利用EDS和SEAD對細顆粒物的成分和結構進行分析，且樣品需求量非常少，是研究細顆粒物非常匹配的方法。