[發明專利]一種基于碳紙電極的層疊式電化學傳感裝置及其在重金屬檢測中的應用

有效

• 申請號: 202210429577.9
• 申請日: 2022-04-22
• 公開（公告）號: CN114923967B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 龐月紅;楊秋鈺;沈曉芳
• 申請（專利權）人: 江南大學;徐州錫沂康成食品檢驗檢測研究院有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 張勇

1.一種層疊式電化學傳感裝置，其特征在于，包括三層：頂層為氨基化鈷基金屬有機骨架材料修飾的電沉積有金納米粒子的碳紙工作電極Co-MOF-NH₂/AuNPs/CPE和鉑片；中間為微型電解池；底層為含有碳對電極和Ag/AgCl參比電極的底層電極片；

具體構成包括：在含有碳對電極和Ag/AgCl參比電極的底層電極片上，層疊中間具有孔洞，厚度為1mm的防水雙面膠，并使底層電極片上的對電極和參比電極從孔洞中透出，形成微型電解池；將具有同樣孔徑的鉑片孔徑相對疊放在電解池上；電解池中加入樣品溶液后，將工作電極Co-MOF-NH₂/AuNPs/CPE蓋于鉑片上，形成層疊式電化學傳感裝置；

所述氨基化鈷基金屬有機骨架材料修飾的電沉積有金納米粒子的碳紙電極Co-MOF-NH₂/AuNPs/CPE的制備方法包括如下過程：

（1）六水合硝酸鈷、2-氨基對苯二甲酸分散在DMF溶液中，混勻，密封進行溶劑熱反應；反應結束后，固液分離收集固體，洗滌、干燥，得的Co-MOF-NH₂；

（2）預處理碳紙電極，然后置于HAuCl₄溶液進行電沉積，得到金納米粒子沉積的CP電極，記作AuNPs/CPE；再將步驟（1）所得Co-MOF-NH₂分散在無水乙醇和水的混合溶液中，配制得到Co-MOF-NH₂分散液，將Co-MOF-NH₂分散液滴涂于AuNPs/CPE上，獲得Co-MOF-NH₂/AuNPs/CPE。

2.根據權利要求1所述的層疊式電化學傳感裝置，其特征在于，步驟（1）中六水合硝酸鈷與2-氨基對苯二甲酸的摩爾比為1:1。

3.?根據權利要求1所述的層疊式電化學傳感裝置，其特征在于，步驟（1）中2-氨基對苯二甲酸在DMF中的濃度為0.02mmol/?mL。

4.根據權利要求1所述的層疊式電化學傳感裝置，其特征在于，步驟（1）中溶劑熱反應的溫度為130℃，時間為18h。

5.?根據權利要求1所述的層疊式電化學傳感裝置，其特征在于，步驟（2）中電沉積的條件為下-0.2?V保持120s進行沉積。

6.根據權利要求1-5任一項所述的層疊式電化學傳感裝置，其特征在于，步驟（2）中Co-MOF-NH₂分散液的濃度為1mg/mL。

7.一種基于權利要求1-6任一項所述的層疊式電化學傳感裝置定量檢測重金屬Cd²⁺或Pb²⁺的方法，其特征在于，包括如下過程：

利用緩沖液處理樣品獲得一系列已知濃度的標準樣液，取標準樣品液完全填滿權利要求1-6任一項所述的層疊式電化學傳感裝置的電解池，再將Co-MOF-NH₂/AuNPs/CPE蓋在電解液池上，連通三電極體系進行富集檢測，獲得相應的響應電流值I_p；利用標準樣液的濃度與其響應電流值I_p進行線性關聯，構建定量檢測模型。

8.?根據權利要求7所述的方法，其特征在于，緩沖液為0.1M?HAc-NaAc緩沖液，pH為5.0。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，富集檢測的電壓為-1.3V；富集的時間為60s。