[發明專利]一種金剛石-氧化鋁復合薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202210429348.7
• 申請日: 2022-04-22
• 公開（公告）號: CN114908319A
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 宋惠;江南;褚伍波;易劍;李赫;西村一仁
• 申請（專利權）人: 寧波杭州灣新材料研究院;中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C23C14/08
• 分類號: C23C14/08;C23C14/35;C23C16/27;C23C16/56
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 劉誠午

本發明公開了一種金剛石?氧化鋁復合薄膜制備方法，包括采用MPCVD方法在硅基底表面沉積金剛石涂層后，再進行退火得到金剛石/硅基底，將所述金剛石/硅基底放入氫氟酸溶液進行刻蝕得到初始自支撐金剛石薄膜，將所述初始自支撐金剛石薄膜進行拋光至表面粗糙度＜500nm，得到自支撐金剛石薄膜；采用磁控濺射方法，以氧化鋁靶為濺射靶材，氬氣為濺射氣體，在所述自支撐金剛石薄膜表面沉積氧化鋁得到金剛石?氧化鋁復合薄膜，其中，濺射功率為150–300W，沉積溫度為400–800℃，沉積時間為10–30h。該方法簡單、高效，且制備得到的金剛石?氧化鋁復合薄膜具有較高的抗擊穿性能和較高的結合力。

技術領域

本發明屬于功能化復合薄膜制備領域，具體涉及一種金剛石-氧化鋁復合薄膜制備方法。

背景技術

隨著微電子技術的迅猛發展，電子器件的功率不斷提高。集成電路作為一種微型電子器件，逐漸向高頻、高速、高可靠性及高功能化展開深入應用。5G通信的開發與建設對多功能高性能的集成電路基片提出了迫切需求。

氧化鋁陶瓷是現實生活中常用的集成電路基片之一，但其較低的熱導率與高的介電常數限制了在大功率及高溫器件的應用，因此，單獨使用氧化鋁陶瓷做為集成電路的基片已經遠遠不能滿足在高頻、高速、高功率及高溫器件上應用要求。

金剛石半導體的禁帶寬度、臨界擊穿電場強度、載流子的飽和漂移速率以及遷移率都很大，介電常數非常小，因此，用金剛石材料制作半導體器件，比其它半導體器件具有顯著的優越性能。這些性能包括開態電阻、結的泄漏造成的功率損耗、熱導、耐輻射強度、高頻特性和高溫特性。用峰值雪崩擊穿電場強度作為臨界參數，評價半導體材料在高功率電子應用中的特性。計算表明，金剛石的開態電阻比硅高幾個數量級，最大工作頻率高20倍，潛在工作溫度達600℃以上。金剛石作為一種優異的功能材料，具有高硬度、高熱導率、低介電常數以及高化學穩定性等特征，是理想的集成電路基片材料。

因此，將氧化鋁陶瓷與金剛石薄膜相結合制備復合薄膜是一種簡單可行且頗具實用價值的途經，可大大改善基片的介電性能和熱導率，是一種廉價可行且頗有應用價值的選擇。

已有研究者在氧化鋁陶瓷片表面鍍制金剛石薄膜，進而拓寬其在電學方面的應用。然而，由于金剛石薄膜與氧化鋁陶瓷片之間的熱膨脹系數存在很大差異性，因此在金剛石薄膜制備時較大的晶格失匹會與陶瓷基板間產生很大的應力，膜基結合力較差，金剛石薄膜容易發生脫落。雖然通過一些表界面改性手段如離子注入、增加過渡層的方式可以適當改善膜基之間的結合力，但是與之對應的制備工藝的復雜性與不可控性均有提高，同時后續批量化生產成本也會提高。

因此，亟需設計一種具有較高結合力，不易脫落的金剛石-氧化鋁薄膜的制備方法。

發明內容

本發明提供了一種金剛石-氧化鋁復合薄膜制備方法，該方法簡單、高效，且制備得到的金剛石-氧化鋁復合薄膜具有較低的內應力和較高的結合力。

一種金剛石-氧化鋁復合薄膜制備方法，包括：

(1)采用MPCVD方法在硅基底表面沉積金剛石涂層后，再進行退火得到金剛石/硅基底，將所述金剛石/硅基底放入氫氟酸溶液進行刻蝕得到初始自支撐金剛石薄膜，將所述初始自支撐金剛石薄膜進行拋光至表面粗糙度＜500nm，得到自支撐金剛石薄膜；

(2)采用磁控濺射方法，利用射頻電源，以氧化鋁靶為濺射靶材，氬氣為濺射氣體，在所述自支撐金剛石薄膜表面沉積氧化鋁得到金剛石-氧化鋁復合薄膜，其中，濺射功率為150–300W，沉積溫度為400–800℃，沉積時間為10–30h。

本發明對金剛石/硅基板進行退火以優化金剛石表面晶粒形貌，使得金剛石與氧化鋁界面具有較好的匹配度，同時減少金剛石的內應力，避免對金剛石表面的拋光處理使得金剛石表面粗糙度達到＜500nm過程中產生裂紋。