[發明專利]一種富氮多孔炭基復合功能材料的制備方法

有效

• 申請號: 202210427036.2
• 申請日: 2022-04-22
• 公開（公告）號: CN114749154B
• 公開（公告）日: 2023-09-15
• 發明（設計）人: 竹文坤;代立春;楊帆;陳濤;胡茂;周建
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;B01J31/28;B01J35/10;B09C1/00;B09C1/08
• 代理公司: 綿陽遠卓弘睿知識產權代理事務所(普通合伙) 51371
• 代理人: 張忠慶

本發明公開了一種富氮多孔炭基復合功能材料的制備方法，包括：以棉桿或蘆葦桿為原料制備生物炭；將含氮雜環化合物研磨后加入至活化劑中，然后將溶有含氮雜環化合物的活化劑烘干，得到固體物；將生物炭與固體物混合，進行炭化處理，得到炭化混合物，將炭化混合物加入至硫酸亞鐵溶液中，得到混合溶液，向混合溶液中加入還原劑，將二價鐵還原為鐵單質，過濾、濃縮、烘干得到炭基復合功能材料粗料；使用表面活性劑對炭基復合功能材料進行表面處理，得到富氮多孔炭基復合功能材料。采用本發明提供的方法制得的富氮多孔炭基復合功能材料對土壤中的石油烴污染具有極高的吸附能力和催化降解能力，有效提高了石油烴污染土壤中石油烴的去除率。

技術領域

本發明屬于新材料制備技術領域，更具體地說，本發明涉及一種富氮多孔炭基復合功能材料的制備方法。

背景技術

石油在開采、煉制、貯運、使用等過程中，由于泄漏、溢油、污水灌溉、油頁巖礦渣堆放、沉降以及藥劑等的施用，進入到土壤環境，石油的數量和速度超過土壤的自凈作用的速度，使石油在累積過程中占據優勢，導致土壤環境正常功能的失調、土壤和水體質量的下降，并通過食物鏈最終影響到生態環境和人類健康的現象，稱為土壤的石油污染。

為了應對土壤的石油污染，人們想出了多種土壤修復方法，目前的土壤修復方法主要分為物理修復技術、化學修復技術和生物修復技術，其中化學修復技術是利用石油污染物與改良劑之間的化學反應從而對土壤中的石油進行固定、氧化、分離、提取和降解，來降低土壤中石油含量的一類環境化學技術。目前的研究表明，催化過氧化氫對石油烴污染場地土壤進行異位氧化修復，可以降解土壤中的石油烴含量，但是目前的催化過氧化氫降解土壤中石油烴的技術對石油烴的去除率不夠理想，目前實驗室測得的土壤中石油烴去除率在50％-70％之間，運用到具體場地中的石油烴去除率小于50％。

為了提高催化過氧化氫降解石油烴的方法對土壤石油烴的去除率，需要找到一種催化功能性材料，且這種催化功能性材料要實現生物質廢棄物的資源化利用與石油污染土壤綠色高效修復的協同解決。

發明內容

本發明的一個目的是解決至少上述問題和/或缺陷，并提供至少后面將說明的優點。

為了實現根據本發明的這些目的和其它優點，提供了一種富氮多孔炭基復合功能材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、以棉桿或蘆葦桿為原料制備生物炭；

步驟二、將含氮雜環化合物研磨后加入至活化劑中，然后將溶有含氮雜環化合物的活化劑烘干，得到固態物；

步驟三、將步驟一制備得到的生物炭與步驟二制備得到的固態物混合，進行炭化處理，得到炭化混合物，將炭化混合物加入至硫酸亞鐵溶液中，得到混合溶液，向混合溶液中加入還原劑，將二價鐵還原為鐵單質，過濾、濃縮、烘干得到炭基復合功能材料粗料；

步驟四、將表面活性劑加入至步驟三制得的炭基復合功能材料粗料中，攪拌混合均勻，得到富氮多孔炭基復合功能材料。

優選的是，其中，所述步驟一中生物炭的制備方法包括：將棉桿或蘆葦桿烘干后粉碎為粉末，過篩100～270目，將過篩后的粉末置于馬弗爐中，向馬弗爐中通入氬氣，對粉末進行炭化，炭化溫度為300～700℃，炭化時間為4～8h；將炭化后冷卻至室溫的生物炭粉末取出，然后投入至0.5～1.5mol/L的鹽酸中處理2～14h，去除灰分，生物炭粉末與鹽酸的質量體積比值為0.075～0.1g/ml，過濾后使用蒸餾水洗滌至中性，在80～90℃中的溫度下烘干，得到生物炭。

優選的是，其中，所述步驟二中使用的含氮雜環化合物為煙酸、異煙酸、2-吡啶甲酸或吡啶二甲酸中的任意一種；所述固態物與生物炭的質量比為2～7∶3～5；

所述活化劑為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀、碳酸鈉溶液或碳酸鉀溶液中的一種。