[發明專利]一種鎳摻雜的二氧化鈰/還原氧化石墨烯電催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202210423175.8
• 申請日: 2022-04-21
• 公開（公告）號: CN114768813A
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 郝曉東;徐陽;張西數;馮心怡;王彤;馬淑芳;許并社;張帥
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J23/83
• 分類號: B01J23/83
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 范巍

本發明提供一種鎳摻雜的二氧化鈰/還原氧化石墨烯電催化劑及其制備方法，所述方法包括：步驟1，將含有Ce離子的堿性溶液和氧化石墨烯溶液、癸酸先進行預熱，之后在400～440℃下保溫處理，之后分離所得混合體系中的產物，得到CeO₂/rGO；步驟2，將CeO₂/rGO在乙酸鎳溶液中浸漬后取出洗滌干燥，得到浸漬后的固體；步驟3，將浸漬后的固體在H₂和Ar的氣氛下，于500～600℃下進行熱處理，得到鎳摻雜的二氧化鈰/還原氧化石墨烯電催化劑。成本低，合成時間短，充分利用了超臨界水熱體系的優勢，將尺寸均勻的鎳摻雜的二氧化鈰納米晶負載在還原氧化石墨烯上，方法簡單，重復性好。

技術領域

本發明涉及電催化劑制備領域，具體為一種鎳摻雜的二氧化鈰/還原氧化石墨烯電催化劑及其制備方法。

背景技術

隨著納米技術的發展，眾多納米材料由于體積效應、表面效應、缺陷效應等諸多優勢，在催化、能源儲存、氣體傳感等領域受到了廣泛關注。

二氧化鈰(CeO₂)作為地球上儲量較為豐富的稀土氧化物，因其Ce離子的可變價態，具備較多的氧空位缺陷和優異的氧空位遷移能力，同時熱穩定性較好，可應用于高溫下的汽車尾氣三效催化和燃料電池等領域。技術人員通過CeO₂納米材料的制備技術，成功制備了晶面可控、尺寸可調的單一CeO₂納米晶，并充分地得到了其表面化學效應和尺寸效應。

然而，二氧化鈰納米晶的高聚集性、低電導率和單一的電子傳輸路徑限制了二氧化鈰在電催化領域的發展。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種鎳摻雜的二氧化鈰/還原氧化石墨烯電催化劑及其制備方法，成本低，合成時間短，充分利用了超臨界水熱體系的優勢，將尺寸均勻的鎳摻雜的二氧化鈰納米晶負載在還原氧化石墨烯上，方法簡單，重復性好。

本發明是通過以下技術方案來實現：

一種鎳摻雜的二氧化鈰/還原氧化石墨烯電催化劑的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，將含有Ce離子的堿性溶液和氧化石墨烯溶液、癸酸先進行預熱，Ce離子、氧化石墨烯和癸酸的物質的量比為1:1:8，之后在400～440℃下保溫處理，之后分離所得混合體系中的產物，得到CeO₂/rGO；

步驟2，將CeO₂/rGO在乙酸鎳溶液中浸漬后取出洗滌干燥，得到浸漬后的固體；

步驟3，將浸漬后的固體在H₂和Ar的氣氛下，于500～600℃下進行熱處理，得到鎳摻雜的二氧化鈰/還原氧化石墨烯電催化劑。

優選的，步驟1所述含有Ce離子的堿性溶液按如下過程得到：

將1M的Ce(NO₃)₃水溶液逐滴加入質量分數為4％～6％的NaOH溶液中，所述Ce(NO₃)₃水溶液和NaOH溶液的體積比為2：3，補加去離子水，調節Ce離子物質的量濃度為0.02M，得到含有Ce離子的堿性溶液。

優選的，步驟1中含有Ce離子的堿性溶液和氧化石墨烯溶液的體積相同。

優選的，步驟1將含有Ce離子的堿性溶液和氧化石墨烯溶液、癸酸在150～180℃下預熱20～40min。

優選的，步驟1將含有Ce離子的堿性溶液和氧化石墨烯溶液、癸酸預熱后，在400～440℃下保溫10～15min。

優選的，步驟1按如下過程分離所得混合體系中的產物：

將混合體系依次用環己烷和無水乙醇進行離心清洗，清洗后的樣品溶于環己烷中冷凍干燥，得到CeO₂/rGO。