[發明專利]一種降低錫酸鈉生產過程中氯離子含量的方法

有效

• 申請號: 202210418918.2
• 申請日: 2022-04-20
• 公開（公告）號: CN114835157B
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發明（設計）人: 王莉莉;吳伯增;魏宗武;鄧久帥;農永萍;胡明振;樊繁;徐燦輝
• 申請（專利權）人: 柳州華錫有色設計研究院有限責任公司
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00
• 代理公司: 廣西南寧公平知識產權代理有限公司 45104
• 代理人: 黃永校

本發明公開了一種降低錫酸鈉生產過程中氯離子含量的方法，按如下步驟進行：將錫酸鈉初產品置于超聲清洗槽中，將甘油和水、無水乙醇和水、無水乙醇依次加入到初產品中進行超聲洗滌，靜置后經過過濾、烘干得到高純錫酸鈉產品。采用本發明能夠降低錫酸鈉產品中氯離子含量＜0.01％。該方法簡單有效，清潔無污染，洗滌液可再生循環利用，為降低氯錫酸鈉生產過程中氯離子提供一種新方法，適用于大規模生產。

技術領域

本發明涉及有色金屬產品深加工領域，具體是一種降低錫酸鈉生產過程中氯離子含量的方法。

背景技術

錫酸鈉(Na₂SnO₃)作為一種錫深加工化工產品，已廣泛應用于堿性電鍍。目前在工業生產中，錫酸鈉通常采用含錫物料與氫氧化鈉在氧化劑的條件下進行高溫反應制得，然而由于含錫物料雜質離子的多樣化，尤其氯離子在錫酸鈉產品很難實現分離，嚴重影響了錫酸鈉產品的品質。隨著電鍍行業對產品質量的提高，要求錫酸鈉中的氯含量在0.01％以下。而在工業生產中錫酸鈉產品氯含量通常在0.1％以上，因此，如何尋找一種降低錫酸鈉產品氯含量的方法，用來制備高純錫酸鈉產品，提高產品質量，滿足市場客戶需求，具有一定的現實意義。

國內外對氯離子的去除做了大量的研究工作，主要有化學沉淀法、離子交換技術、電化學技術及其他的一些方法，例如多孔填料法、水洗和焙燒法等。

中國專利CN104961153A公開了一種超細鈉米錫酸鈉的生產方法，將氫氧化亞錫過濾后用2m³熱水分15次進行洗滌，熱水溫度為55℃。該方法需要耗能較大，需要多次清洗時間較長，而且最終得錫酸鈉產品氯離子含量依然沒有低于0.01％。

中國專利CN111547824A公開了一種從再生水中去除氯離子的方法及電極的制備方法，將活性炭纖維作為負電極，負載二氧化鈦與聚苯胺碳電極為正電極，在電場作用下，原水中的氯離子向正電極移動，吸附于正電極上，隨著氯離子向正電極上富集，原水中的氯離子逐漸被去除。盡管活性炭纖維具有一定的電吸附效果，但其電阻和傳質阻力都比較大，電極吸附性能有待改善與增強，暫不宜大規模應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種降低錫酸鈉生產過程中氯離子含量的方法，能夠不引入雜質的同時降低氯離子的濃度，既保證產品純度也加速烘干時間，采用的有機溶劑均可循環再生利用，具有工藝簡單、安全有效、綠色環保的特點。

為實現上述目的，本發明的技術方案是：一種降低錫酸鈉生產過程中氯離子含量的方法，具體步驟如下：

(1)將氯離子含量小于1％錫酸鈉初產品置于超聲清洗槽中；

(2)一次洗滌：將甘油和水按照10％-40％質量比配置成洗滌液，倒入清洗槽中，超聲洗滌2-5min后放去洗滌液；

(3)二次洗滌：將無水乙醇和水按照40％-60％質量比配置成洗滌液，倒入清洗槽中，超聲洗滌2-5min后放去洗滌液；

(4)三次洗滌：將無水乙醇直接倒入清洗槽中，超聲洗滌5-10min后靜置；

(5)過濾、烘干：將三次洗滌后的錫酸鈉迅速過濾，轉移至真空干燥箱中，在60-90℃下恒溫1-2h，烘干得到產品。

步驟(1)所述錫酸鈉初產品，晶體體積占總體積的80％-90％，氯離子含量小于1％。

步驟(2)所述一次洗滌，洗滌液甘油的比例為10％-40％，超聲功率為100-240W，超聲時間為2-5min。

步驟(3)所述二次洗滌，洗滌液乙醇的比例為40％-60％，超聲功率為100-240W，超聲時間為2-5min。

步驟(4)所述三次洗滌，超聲功率為240-300W，超聲時間為5-10min。