[發(fā)明專(zhuān)利]一種納米碳化二鉬材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210418158.5
• 申請(qǐng)日: 2022-04-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114853020B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張旭明;強(qiáng)曼婷;霍開(kāi)富;皮源成;宋豪;皮超然;高標(biāo)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 武漢科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/949
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/949;C25B1/04;C25B11/075;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 武漢世躍專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 42273
• 代理人: 鄔麗明

本發(fā)明公開(kāi)了一種納米碳化二鉬材料的制備方法，首先將MoO₃粉與無(wú)機(jī)鹽混合均勻，得Mo源前驅(qū)體；然后將其置于反應(yīng)裝置的低溫區(qū)，固相碳源置于反應(yīng)裝置的高溫區(qū)；通入載氣，對(duì)反應(yīng)裝置進(jìn)行加熱，保溫反應(yīng)；冷卻，取出高溫區(qū)處所得產(chǎn)物，即得所述納米碳化二鉬材料。本發(fā)明利用MoO₃和無(wú)機(jī)鹽生成的氣相鉬源中間體與固相碳模板反應(yīng)，可有效加快生成碳化二鉬材料的速率，顯著縮短反應(yīng)時(shí)間，同時(shí)可有效避免使用氣相碳源引起的碳化二鉬材料表面“積碳”等問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)對(duì)碳化二鉬基材料形貌的可控調(diào)節(jié)，可為高性能碳化二鉬基材料的制備提供一條新思路；且涉及的制備方法簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件較溫和，所用原料簡(jiǎn)單易得，副產(chǎn)物少，適合推廣應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能材料及其合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米碳化二鉬材料及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

碳化二鉬屬于一種過(guò)渡金屬碳化物陶瓷材料，具有很高的機(jī)械強(qiáng)度和很強(qiáng)的耐腐蝕性，起初主要作為磨料被用于機(jī)械加工領(lǐng)域。隨著更加深入的研究，人們發(fā)現(xiàn)碳化二鉬還具有很高的催化活性。直到今天，碳化二鉬材料已經(jīng)在各種催化細(xì)分領(lǐng)域被廣泛研究。

氫能是一種清潔燃料，是國(guó)家“雙碳”目標(biāo)下重點(diǎn)發(fā)展的新能源。在主流的制氫技術(shù)中，電解水制氫以其高效、環(huán)保的特點(diǎn)廣受關(guān)注。電解水的主要成本來(lái)源為電能，在電解過(guò)程中使用催化劑可有效降低析氫過(guò)電位，達(dá)到節(jié)約電能的目的。Pt/C已經(jīng)作為商用的析氫催化劑在電解水產(chǎn)業(yè)中被廣泛使用，但其價(jià)格較高，無(wú)形中增加了電解水制氫的成本。研究表明碳化二鉬具有類(lèi)Pt的電子結(jié)構(gòu)，具有很高的電催化析氫活性。

碳化二鉬材料的合成過(guò)程往往需要900℃以上的高溫條件，制備出的碳化二鉬材料容易燒結(jié)成塊，不能提供足夠多的活性位點(diǎn)催化析氫過(guò)程。另外，在一些基于氣相碳源的合成方法中，如專(zhuān)利CN111841593A公開(kāi)了一種碳化鉬基催化劑，氣相碳(CH₄)的使用容易使碳化二鉬材料表面“積碳”，影響其催化活性。進(jìn)一步探索和優(yōu)化碳化二鉬基材料及其制備工藝，具有重要的研究和應(yīng)用意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題和不足，提供一種納米碳化二鉬材料及其制備方法，有效解決現(xiàn)有碳化鉬基催化劑存在的易燒結(jié)和表面“積碳”等問(wèn)題，表現(xiàn)出優(yōu)異的電催化析氫性能；且涉及的制備方法較簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和，所得產(chǎn)物純度高，適合推廣應(yīng)用。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種納米碳化二鉬材料的制備方法，包括如下步驟：

1)將MoO₃粉與無(wú)機(jī)鹽磨混合均勻，得Mo源前驅(qū)體；

2)將Mo源前驅(qū)體和固相碳源分開(kāi)置于含有高溫區(qū)和低溫區(qū)的反應(yīng)裝置中；將Mo源前驅(qū)體置于低溫區(qū)，固相碳源置于高溫區(qū)；

3)通入載氣，氣氛爐加熱至高溫區(qū)的溫度為800～1100℃，低溫區(qū)溫度為400～800℃；冷卻，取出高溫區(qū)處的產(chǎn)物，即得所述納米碳化二鉬材料。

優(yōu)選的，所述高溫區(qū)的溫度為800～900℃。

上述方案中，所述無(wú)機(jī)鹽包括NaCl、KCl、CaCl₂、KBr、NaBr中的一種或幾種。

上述方案中，所述固相碳源包括碳納米管、石墨烯、碳纖維、活性炭粉末等中的一種或幾種。

上述方案中，所述碳納米管直徑外徑為20～200nm、內(nèi)徑2～50nm；石墨烯片徑為0.5～5μm，厚度為0.8～2nm；碳纖維直徑為0.1～10μm；活性炭粉末的粒徑為5～50μm。

上述方案中，所述無(wú)機(jī)鹽與MoO₃粉末的質(zhì)量比為1:(0.25～10)；固相碳源與MoO₃粉的質(zhì)量比為1:(10～200)。

上述方案中，所述反應(yīng)裝置可選用氣氛爐等。