[發明專利]一種模具表面復合防護涂層的制備工藝

有效

• 申請號: 202210417962.1
• 申請日: 2022-04-20
• 公開（公告）號: CN114875355B
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發明（設計）人: 申新華;劉曄;李汪星;黨建坤;曲薇;姚斌
• 申請（專利權）人: 西安致遠航空科技有限公司
• 主分類號: C23C10/22
• 分類號: C23C10/22;C23C10/02;C23C10/60;C23C14/16;C23C14/32
• 代理公司: 上海旭新專利代理事務所(普通合伙) 31474
• 代理人: 毛碧娟

1.一種模具表面復合防護涂層的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、模具表面內部涂層的制備；

I、選取材質為H13，即4Cr5MoSiV1的模具，依次用清水、清洗液、無水乙醇對其表面進行清洗，然后將模具放入超聲清洗設備中超聲清洗30～40min，待清洗完畢后將模具取出，并用熱風吹干；

II、將復配助滲劑在450～600℃的溫度下脫水處理70～100min，并在870～980℃的溫度下使之熔化；然后向復配助滲劑中加入復配助滲劑8～16％含鎢粉料、復配助滲劑5～9％的還原劑及復配助滲劑3～6％的活化劑；混合均勻后，將模具埋入所得混合熔液中保溫處理3～6h，待滲鎢工序完畢后將模具取出，并將之浸泡在溫度為50～60℃、濃度為4～7％的氫氧化鈉溶液中20～40min，然后用清水對模具表面清洗干凈并對之進行干燥處理；

III、將干燥后的模具置于氣氛爐中，在流速為100～450mL/min的氨氣氣氛下，以8～12℃/min的速度將爐溫升至900～1300℃，并在此溫度下保溫處理10～25h；待爐溫冷卻至室溫后將模具取出，用超聲波對其清洗5～10min后再對其進行烘干處理；

IV、將步驟III處理后的模具埋入改性劑中，然后將之一同轉入加熱爐，并在氮氣氛的保護下以10～15℃/min的升溫速度將爐溫升至800～1400℃，并在此溫度下保溫處理8～24h；待保溫處理結束后，將爐溫自然冷卻至室溫；隨后將模具取出并依次用去離子水及無水乙醇對其進行清洗，并用熱風對其進行干燥處理；

步驟二、模具表面外部涂層的制備；

將步驟一處理后的模具置于真空室中，并向真空室中通入適量的氬氣使室內的壓強保持在0.2～0.6Pa的范圍內；然后開啟電源，并選用純度高于99.96％的高純鉭靶作為靶材，對模具進行鉭涂層沉積；待沉積結束后，關閉脈沖偏壓電源和電弧源，停止氬氣輸入，關閉高真空閥門，待模具溫度自然冷卻至80℃以下，啟動放氣閥，打開真空室取出模具，即完成了對模具的處理；

所述步驟II中復配助滲劑由重量份分別為75～90份的硼酸鈉、6～10份的氯化鈉、4～8份的氯化鉀、5～8份的氧化釔及8～15份的助滲劑復配制成；

所述助滲劑的制備方法為：

在惰性氣體的保護下，按1.0～1.3mol/L的固液比將適量的氯化鑭投入適量1，4-環氧丁烷中，然后邊攪拌邊向所得混合物中加入摩爾量為氯化鑭2.5～3.5倍的有機鈉鹽，并在室溫下攪拌反應25～30h；待反應完畢后，所得的生成物組分依次經離心分離及濃縮處理后得到助滲劑粗產品，然后再分別用乙氧基乙烷、正己烷對助滲劑粗產品清洗2～3次，后經真空濃縮處理后，即得助滲劑成品；

所述有機鈉鹽的制備方法包括以下步驟：

i、按1∶2～4的體積比，向反應設備中加入適量的環戊二烯及1，4-環氧丁烷，然后向反應設備中加入與環戊二烯等摩爾量的金屬鈉；在冰水浴狀態下，邊攪拌邊向反應設備中加入與金屬鈉等摩爾量的溴代環戊烷，冰浴狀態下攪拌反應50～70min；待反應完畢后，對生成物組分進行離心分離，所得濾液先經常壓蒸餾回收1，4-環氧丁烷，然后在1.0～1.4kPa、63～66℃的條件下減壓蒸餾并收集所得餾份；

ii、將步驟i所得餾分與1，4-環氧丁烷按照1∶4～6的體積比混合后，在干燥氮氣的氣氛下投入質量為1，4-環氧丁烷6～10％的金屬鈉，并在20～30℃的溫度下反應20～30h，最終所得的固體物質即為有機鈉鹽成品；

所述步驟IV中所用改性劑的制備方法為：將重量份為20～55份的硅粉、3～7份的氟化鉀及45～90份的氧化鋁混合后球磨至混合原料的粒徑為1～3μm，然后在真空環境下，將其干燥處理后即得改性劑成品。

2.根據權利要求1所述的一種模具表面復合防護涂層的制備工藝，其特征在于：所述步驟II中的鎢粉料選用氧化鎢、鎢粉或鎢鐵粉。

3.根據權利要求1所述的一種模具表面復合防護涂層的制備工藝，其特征在于：所述步驟II中的還原劑選用鋁粉、硅粉及鈦粉中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的一種模具表面復合防護涂層的制備工藝，其特征在于：所述步驟II中的活化劑選用氟化鈉、氟化鉀中的任意一種。

5.根據權利要求1所述的一種模具表面復合防護涂層的制備工藝，其特征在于：所述鉭涂層沉積過程中，電弧源電流強度為180～250A，脈沖負偏壓為250～360V，占空比為75～90％，沉積時間為30～60min。