[發(fā)明專利]一種多重改性木質(zhì)素磺酸鹽染料分散劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210414749.5
• 申請日: 2022-04-15
• 公開（公告）號: CN114644762B
• 公開（公告）日: 2023-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳小紅;孫潤倉;燕莎莎;肖領(lǐng)平
• 申請（專利權(quán)）人: 大連工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;D06P1/16;D06P1/46
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 房艷萍;李馨

1.一種多重改性木質(zhì)素磺酸鹽染料分散劑，其特征在于，所述改性木質(zhì)素分子結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)如下：

所述多重改性木質(zhì)素磺酸鹽染料分散劑的制備方法，包括以下步驟：

將木質(zhì)素溶解于pH為10～13的堿性水溶液中，先加入磺化試劑1進(jìn)行反應(yīng)后再加入磺化試劑2，或同時加入磺化試劑1和磺化試劑2，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為90～150℃，反應(yīng)時長為2～4h；之后加入封閉試劑再進(jìn)行反應(yīng)或不加入封閉試劑；反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)透析、蒸發(fā)、干燥后得到多重改性木質(zhì)素；

其中，所述磺化試劑1包括亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸銨、亞硫酸氫銨、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的一種或多種；所述磺化試劑2包括磺化劑和/或醛類化合物，所述磺化試劑2中的磺化劑包括3-氯-2-羥丙基磺酸鈉、3-氯-2-羥丙基磺酸鉀、2,3-環(huán)氧丙基磺酸鈉、2,3-環(huán)氧丙基磺酸鉀中的一種或多種；所述封閉試劑包括環(huán)氧氯丙烷、二氯己烷、二溴己烷、二碘己烷、二氯戊烷、二溴戊烷、二碘戊烷、二氯丙烷、二溴丙烷、二碘丙烷、二溴乙烷、二氯乙烷、二碘乙烷中的一種或多種；

當(dāng)先加入磺化試劑1進(jìn)行反應(yīng)時，反應(yīng)的條件為：在90～150℃條件下反應(yīng)0.5～5h；

當(dāng)加入的磺化劑為3-氯-2-羥丙基磺酸鈉、3-氯-2-羥丙基磺酸鉀、2,3-環(huán)氧丙基磺酸鈉、2,3-環(huán)氧丙基磺酸鉀中的一種或多種時，加入或不加入封閉試劑，否則加入封閉試劑；

當(dāng)加入封閉試劑時，再進(jìn)行反應(yīng)的條件為：將溫度調(diào)節(jié)至90～120℃，反應(yīng)時長為2～5h。

2.一種權(quán)利要求1所述的多重改性木質(zhì)素磺酸鹽染料分散劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將木質(zhì)素溶解于pH為10～13的堿性水溶液中，先加入磺化試劑1進(jìn)行反應(yīng)后再加入磺化試劑2，或同時加入磺化試劑1和磺化試劑2，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為90～150℃，反應(yīng)時長為2～4h；之后加入封閉試劑再進(jìn)行反應(yīng)或不加入封閉試劑；反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)透析、蒸發(fā)、干燥后得到多重改性木質(zhì)素；

其中，所述磺化試劑1包括亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸銨、亞硫酸氫銨、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的一種或多種；所述磺化試劑2包括磺化劑和/或醛類化合物，所述磺化試劑2中的磺化劑包括3-氯-2-羥丙基磺酸鈉、3-氯-2-羥丙基磺酸鉀、2,3-環(huán)氧丙基磺酸鈉、2,3-環(huán)氧丙基磺酸鉀中的一種或多種；所述封閉試劑包括環(huán)氧氯丙烷、二氯己烷、二溴己烷、二碘己烷、二氯戊烷、二溴戊烷、二碘戊烷、二氯丙烷、二溴丙烷、二碘丙烷、二溴乙烷、二氯乙烷、二碘乙烷中的一種或多種；

當(dāng)先加入磺化試劑1進(jìn)行反應(yīng)時，反應(yīng)的條件為：在90～150℃條件下反應(yīng)0.5～5h；

當(dāng)加入的磺化劑為3-氯-2-羥丙基磺酸鈉、3-氯-2-羥丙基磺酸鉀、2,3-環(huán)氧丙基磺酸鈉、2,3-環(huán)氧丙基磺酸鉀中的一種或多種時，加入或不加入封閉試劑，否則加入封閉試劑；

當(dāng)加入封閉試劑時，再進(jìn)行反應(yīng)的條件為：將溫度調(diào)節(jié)至90～120℃，反應(yīng)時長為2～5h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多重改性木質(zhì)素磺酸鹽染料分散劑的制備方法，其特征在于，所述木質(zhì)素為工業(yè)堿木素，木質(zhì)素溶解于堿性水溶液中形成溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～10％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多重改性木質(zhì)素基染料分散劑的制備方法，其特征在于，所述步驟中采用NaOH、KOH、NH₄OH、HCl、H₂SO₄中的一種或兩種以上調(diào)節(jié)堿性水溶液的pH值。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多重改性木質(zhì)素基染料分散劑的制備方法，其特征在于，所述磺化試劑1與木質(zhì)素的質(zhì)量比為(0.1～0.5)：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多重改性木質(zhì)素基染料分散劑的制備方法，其特征在于，所述磺化劑與木質(zhì)素的質(zhì)量比為(0.1～1.0):1。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多重改性木質(zhì)素基染料分散劑的制備方法，其特征在于，所述磺化試劑2中的醛類化合物包括甲醛、乙醛、戊二醛中的一種或多種，所述醛類化合物與木質(zhì)素的質(zhì)量比為(0.1～0.3):1。