[發(fā)明專利]一種利用亞臨界水和有機(jī)溶劑提取煙葉中茄尼醇的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210414449.7 | 申請日： | 2022-04-20 |
| 公開（公告）號： | CN114634402A | 公開（公告）日： | 2022-06-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃德春;程源;李財華;錢紅亮;陳維 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國藥科大學(xué) |
| 主分類號： | C07C33/02 | 分類號： | C07C33/02;C07C29/86 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 211198 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 臨界 有機(jī)溶劑 提取 煙葉 中茄尼醇 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種利用亞臨界水和有機(jī)溶劑提取煙葉中茄尼醇的方法，通過亞臨界水萃取將煙葉粉末加熱加壓，萃取干燥得煙葉物料，進(jìn)一步采用有機(jī)溶劑提取物料，加熱且進(jìn)行磁力攪拌，并在提取液中加入堿性的有機(jī)溶劑進(jìn)行皂化，最終得到茄尼醇提取液；本發(fā)明解決了當(dāng)前使用亞臨界水萃取幾乎不能從煙葉中提取茄尼醇的問題，通過與溶劑提取法結(jié)合，達(dá)到其提取率顯著提高，使茄尼醇提取率從有機(jī)溶劑的10.9mg/g提高至方法的30.1mg/g，提取率是單獨(dú)使用溶劑提取的3倍左右。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及茄尼醇的提取方法，特別涉及一種利用亞臨界水和有機(jī)溶劑的方法提取煙葉中茄尼醇的方法。
背景技術(shù)
茄尼醇是由九個異戊二烯單元組成的一種脂肪族萜烯醇，由于其存在多個非共軛雙鍵，具有較強(qiáng)的自由基吸收能力和抗氧化活性，是泛醌類藥物中間體不可替代的成分，是合成輔酶Q10、維生素K2以及合成抗?jié)兯幬?、抗癌藥物不可替代的天然原料。因此，茄尼醇是一種高附加值的醫(yī)藥中間體。茄尼醇主要存在于茄科植物中，特別是茄科類植物煙草，煙草是茄尼醇最豐富的植物來源，其葉片被認(rèn)為是提取茄尼醇的理想材料。
目前從煙葉提取茄尼醇的方法主要有：溶劑提取法、超臨界流體萃取、超聲輔助提取等。溶劑提取法是利用不同物質(zhì)在特定溶劑中的溶解度的差異來提取目的物質(zhì)，一般使用乙醇溶液或石油醚作為溶劑提取煙葉中的茄尼醇，這種提取方法價格低廉，但提取率較低；超臨界流體萃取是以超臨界狀態(tài)下的流體為萃取溶劑，在高壓下萃取分離目的物質(zhì)，該方法提取率高且不污染環(huán)境，但其成本較高，高壓也有一定的危險性，不宜在工業(yè)生產(chǎn)中推廣；超聲輔助提取是將超聲產(chǎn)生的空化、震蕩、粉碎等綜合效應(yīng)運(yùn)用到產(chǎn)物的提取技術(shù)中，一般是利用超聲輔助有機(jī)溶劑提取，這種方法的提取率較溶劑提取法有一定的提高，但改善效果并不明顯，因此，目前提取煙葉中茄尼醇的方法主要存在的是低提取率和成本高的問題，特別是提取率較低這一問題亟需解決。
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的：本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的煙葉中提取茄尼醇提取率低且成本高的問題，提供一種利用亞臨界水和有機(jī)溶劑的方法提取煙葉中茄尼醇的制備方法。
技術(shù)方案：本發(fā)明提供一種利用亞臨界水和有機(jī)溶劑的方法提取煙葉中茄尼醇的制備方法，包括如下步驟：
(1)通過亞臨界水萃取將煙葉粉末加熱加壓，萃取干燥得煙葉物料；
(2)進(jìn)一步采用有機(jī)溶劑提取煙葉物料，加熱提取液并進(jìn)行磁力攪拌；
(3)反應(yīng)結(jié)束后在提取液中加入堿性的有機(jī)溶劑進(jìn)行皂化，最終得到茄尼醇提取液。
優(yōu)選的，步驟(1)中，所述亞臨界水萃取以去離子水為溶劑。
優(yōu)選的，步驟(1)中，所述溶劑去離子水和煙葉粉末的液料比為50：1-100：1(mL/g)。
優(yōu)選的，步驟(1)中，所述萃取的溫度為120-200℃，壓強(qiáng)為2-6MPa，萃取時間為1-4h。
優(yōu)選的，步驟(2)中，有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇、石油醚、丙酮或正己烷中的一種或多種。
優(yōu)選的，步驟(2)中，所述有機(jī)溶劑與煙葉物料的液料比為30：1-80：1(mL/g)，所述有機(jī)溶劑濃度為50-100％。
優(yōu)選的，步驟(2)中，所述加熱溫度為40-70℃，加熱時間為1-6h。
優(yōu)選的，步驟(3)中，所述堿性的有機(jī)溶劑與提取液比例為0.5：1-3：1，皂化時間為1-6h，所述堿性的有機(jī)溶劑pH值為8-12。
優(yōu)選的，所述煙葉可以進(jìn)行預(yù)處理，將煙葉清水洗凈，于50℃恒溫箱干燥至恒重，用粉碎機(jī)粉碎制成煙葉粉末。
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