[發(fā)明專利]一種絞股藍(lán)水提物的檢測(cè)及其質(zhì)量控制方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210412374.9
• 申請(qǐng)日: 2022-04-19
• 公開（公告）號(hào): CN114894922B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張志強(qiáng);林爽;王杰;高珊珊;周永康;程立偉;董晨虹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京康仁堂藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/86;G01N21/359;G01N21/3563
• 代理公司: 北京三聚陽光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 廖慧敏

1.一種絞股藍(lán)水提物的活性成分的檢測(cè)方法，其特征在于，采用高效液相色譜法對(duì)待測(cè)物進(jìn)行檢測(cè)，所述的高效液相色譜法的色譜條件為：

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；檢測(cè)波長(zhǎng)：245nm~265nm或350nm~370nm；以乙腈為流動(dòng)相A，以水或0.08%~0.12%體積濃度的磷酸溶液為流動(dòng)相B，按以下梯度洗脫程序進(jìn)行洗脫：

其中，35≤T1≤50；活性成分為蘆丁、商陸苷、槲皮素、商陸素；

供試品溶液的溶劑為70%~100%甲醇。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述高效液相色譜法中色譜柱的柱溫為33℃~37℃，流速為0.9ml/min~1.1ml/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的待測(cè)物為絞股藍(lán)水提取物，所述絞股藍(lán)水提取物為絞股藍(lán)水提液、絞股藍(lán)水提干燥粉或絞股藍(lán)配方顆粒。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的待測(cè)物制備成供試品溶液的制備過程為：取待測(cè)物，加入70%~100%甲醇，密塞，稱定重量，預(yù)處理，冷卻后搖勻，過濾后獲得濾液，濾液即為供試品溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述預(yù)處理的方式為超聲處理；所述超聲處理的時(shí)間為20~60min；

所述供試品溶液的制備中，0.4g~0.6g的待測(cè)物中加入10ml~50ml的70%~100%甲醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述流動(dòng)相A替換為甲醇時(shí)，所述梯度洗脫程序替換為：

。

7.一種絞股藍(lán)配方顆粒的質(zhì)量控制方法，其特征在于，采用權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的一種絞股藍(lán)水提物的活性成分的檢測(cè)方法獲取絞股藍(lán)配方顆粒的特征圖譜，所述特征圖譜中至少包括含有蘆丁、商陸苷、槲皮素、商陸素所對(duì)應(yīng)的特征峰。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述特征圖譜中至少包括編號(hào)為1-12的特征峰，以蘆丁所在的特征峰為參照峰S，各個(gè)特征峰與參照峰S的相對(duì)保留時(shí)間在規(guī)定值±10%以內(nèi)，相對(duì)保留時(shí)間的規(guī)定值為：峰1：0.317、峰2：0.392、峰3：0.494、峰4：0.583、峰5：0.673、峰6：0.718、峰7：1.000、峰8：1.280、峰9：1.352、峰10：1.420、峰11：1.717、峰12：1.916；

其中，峰7為蘆丁所在特征峰，峰9為商陸苷所在特征峰，峰10為槲皮素所在特征峰，峰12為商陸素所在特征峰。

9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，還包括采用近紅外光掃描獲取絞股藍(lán)配方顆粒的近紅外光譜，所述近紅外光譜中在?1026cm^-1-1203cm^-1呈階梯峰形狀，且至少在?576cm^-1、611cm^-1、763cm^-1、829cm^-1、2929?cm^-1處有特征吸收峰。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的質(zhì)量控制方法，其特征在于，所述近紅外光掃描的條件為：掃描范圍4000-12000cm^-1，掃描次數(shù)不低于16次，分辨率8cm^-1。