[發明專利]基于膨脹石墨的耐高溫密封材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202210411713.1
• 申請日: 2022-04-19
• 公開（公告）號: CN114790000A
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 徐衛剛;陸卓君;禹葉勝
• 申請（專利權）人: 寧波信遠炭材料有限公司
• 主分類號: C01B32/225
• 分類號: C01B32/225;C01B32/21;C09K3/10
• 代理公司: 北京君恒知識產權代理有限公司 11466
• 代理人: 張強

本發明提供基于膨脹石墨的耐高溫密封材料及其制備方法，屬于密封填料技術領域，包括將水、富馬酸二乙酯、無水乙醇與三乙二醇二丙烯酸酯與天然鱗片石墨混合，用堿酸法對石墨進行提純；以高錳酸鉀為氧化劑，高氯酸和硝酸銨為插層劑，對高純石墨進行插層；對石墨進行膨脹壓制；采用涂布法或浸漬法將蛭石漿液覆蓋于柔性石墨上，得到耐高溫柔性石墨。本發明提供的一種耐高溫柔性石墨及其制備方法具有成本較低、操作簡單，產品抗拉強度及耐高溫性能優良的優點。

技術領域

本發明屬于密封填料技術領域，具體涉及基于膨脹石墨的耐高溫密封材料及其制備方法。

背景技術

作為一種石墨深加工材料，柔性石墨于上世紀六十年代由美國聯合碳化物公司發明生產。其制備原理是：以天然鱗片石墨為原料，利用石墨的層狀結構，在適當的反應條件下，使含氧酸根離子插層進入石墨層間形成具有新的層間性質且沒有破壞石墨層狀結構的石墨層間化合物(GIC)。經過高溫熱處理，石墨層間化合物內部的含氧酸根迅速汽化、分解、揮發，在石墨層與層之間產生巨大的張力，使可膨脹石墨急劇膨脹呈蠕蟲狀。這種可膨脹石墨膨化后的蠕蟲狀石墨，稱為膨脹石墨。通過輥壓、模壓等方式，使蠕蟲狀的膨脹石墨相互擠壓，鎖合，制得表面光滑的柔性石墨板材。

柔性石墨材料因為其性能優越，在密封材料領域得到廣泛的應用。但是在工業生產中，有很多有氧高溫的工業環境需要用到密封材料，對密封材料的耐高溫抗氧化的能力要求越來越嚴苛。而柔性石墨密封材料在有氧條件下耐受溫度不超過450℃。在溫度超過750℃后，柔性石墨氧化反應加劇，迅速失重。被氧化后，柔性石墨密封材料光滑平整的表面會變得凹凸不平，易造成泄漏，從而造成密封件的失效，造成嚴重的生產安全事故。因此，提高柔性石墨密封材料的抗氧化能力成為當下研究的重點。

現有技術如公開號為CN 111662678 A的中國發明專利，公開了一種高溫抗氧化柔性石墨填料的制備方法，包括：將天然鱗片石墨放入插層劑溶液中浸漬，水洗，在850～950℃下高溫膨脹10～15s，即得膨脹石墨蠕蟲；將步膨脹石墨蠕蟲均勻地覆蓋在帶有粘接劑的增強材料的表面，機械壓制即得柔性石墨板材；將柔性石墨板材放入抗氧化劑溶液中浸漬，烘干，梯度升溫即得高溫抗氧化柔性石墨填料。該發明解決了現有技術中柔性石墨的高溫抗氧化性能較差的問題。通過將抗氧化劑浸漬在柔性石墨板材表面或浸漬在其內部，經過梯度升溫，使得抗氧化劑滲入石墨材料的內部轉變為高溫抗氧化物質，填充在石墨材料的內部并覆蓋石墨表面。上述抗氧化劑不需要將柔性石墨板材粉碎進行浸漬，操作更為簡便。

發明內容

本發明的目的在于提供一種耐高溫柔性石墨及其制備方法，該方法成本較低、操作簡單，能夠提高石墨純度，降低膨脹石墨碎屑率，提升柔性石墨的抗拉強度及耐高溫性能。

本發明為實現上述目的所采取的技術方案為：

提供一種膨脹石墨的制備方法，包括：

S1、高純石墨的制備：將天然鱗片石墨和固體NaOH混合后，加入水、富馬酸二乙酯、無水乙醇與三乙二醇二丙烯酸酯，超聲波分散后，烘干，焙燒，水洗至中性，過濾；加入鹽酸溶液進行浸出，然后水洗至中性，過濾，烘干；

S2、可膨脹石墨的制備：以高錳酸鉀為氧化劑，高氯酸和硝酸銨為插層劑，對高純石墨進行插層，得到無硫可膨脹石墨；

S3、將無硫可膨脹石墨進行加熱膨脹，得到膨脹石墨。采用本方法制備高純石墨時，能夠簡化成本，且制得的石墨純度較高，用于制備膨脹石墨時，能夠減少碎屑率。

在某些實施方案中，上述高錳酸鉀與高純石墨的質量比為0.35-0.6:1。

在某些實施方案中，上述高氯酸與高純石墨的質量比為8-10:1，硝酸銨與高純石墨的質量比為0.04-0.12:1。

在某些實施方案中，上述天然鱗片石墨與固體NaOH的質量比為1:0.35-0.5。