[發明專利]一種同時測定面制品中四種添加劑的檢測方法

在審

• 申請號: 202210410083.6
• 申請日: 2022-04-19
• 公開（公告）號: CN114778726A
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 劉燁;郭沛;楊翠
• 申請（專利權）人: 湘潭市食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/96
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種同時測定面制品中四種添加劑的檢測方法，包括：（1）準確稱取粉碎后的面制品1g于50.0mL離心管中，加入20mL高純水，渦旋混勻，超聲提取20min，取下后加水定容至刻度，搖勻后靜置；（2）將離心管置于離心機上3000r/min離心20min，取上清液依次通過C18固相萃取小柱凈化，固相萃取Ag柱除去氯離子的干擾，用0.22μm的水相微孔濾膜過濾后，送入離子色譜儀檢測。本發明僅使用水作為提取溶劑，前處理過程簡單，能一次性檢測出面制品中的四種添加劑。

技術領域

本發明涉及食品檢測技術領域，特別是涉及一種同時測定面制品中四種添加劑的檢測方法。

背景技術

糕點產品包括以糧、油、糖、蛋為主要原料，添加適量輔料，經調制、成型、熟制、包裝等工序制成的食品，如月餅、面包、蛋糕等。根據國家食品安全監督抽檢細則，對糕點的添加劑的限量值都做出了要求，糕點中安賽蜜、甜蜜素、丙酸鈣的限量值分別為不得超過0.3g/kg、1.6g/kg、2.5g/kg。安全監督進行抽檢時，對所規定的添加劑的檢測，需要針對糕點中的不同的添加劑，需要采用不同復雜繁瑣的前處理方式，檢驗手段也各不相同，有液相色譜，液相色譜-質譜/質譜法，液相色譜以及氣相色譜法，對實驗室的硬件以及人員的要求較高。

發明內容

針對上述現有技術中存在的問題，本發明提供一種同時測定面制品中四種添加劑的檢測方法。

本發明采用的技術方案如下：一種同時測定面制品中四種添加劑的檢測方法，包括：

(1)準確稱取粉碎后的面制品1g于50.0mL離心管中，加入20mL高純水，渦旋混勻，超聲提取20min，取下后加水定容至刻度，搖勻后靜置；

(2)將離心管置于離心機上3000r/min離心20min，取上清液依次通過C18固相萃取小柱凈化，固相萃取Ag柱除去氯離子的干擾，用0.22μm的水相微孔濾膜過濾后，送入離子色譜儀檢測。

進一步地，離子色譜儀高壓輸液泵流速為0.8ml/min，進樣體積為200μL。

進一步地，離子色譜儀采用梯度淋洗，梯度淋洗過程為：0-14min淋洗液濃度6mmol/L，14-25min淋洗液濃度30mmol/L，25-26min淋洗液濃度6mmol/L。

本發明僅使用水作為提取溶劑，前處理過程簡單，能一次性檢測出面制品中的四種添加劑。通過對離子色譜泵流速，進樣體積，淋洗液濃度的選擇，樣品預處理的優化，考慮干擾離子的影響來同時測定面制品中的安賽蜜，甜蜜素，溴酸鹽，丙酸鈣。通過對離子色譜泵流速、進樣體積、淋洗液濃度的選擇，樣品預處理的優化，考慮干擾離子的影響來同時測定面制品中的安賽蜜、甜蜜素、溴酸鹽、丙酸鈣。當采用泵流速0.8ml/min，200μL大體積進樣，0-14min，25-26min淋洗液濃度6mmol/L,，14-25min淋洗液濃度30mmol/L梯度淋洗，面制品粉碎加水渦旋后超聲提取，清液經C18固相萃取小柱凈化和銀柱過濾，0.22μm的水相微孔濾膜上機檢測，四種目標物的檢出限分別為0.16μg/ml，0.19μg/ml，0.24μg/ml，0.38μg/ml；保留時間及峰面積標準偏差分別為丙酸鈣0.13～0.42％，2.14～4.25％；溴酸鹽0.20～0.67％，1.33～4.52％；甜蜜素0.14～0.53％，3.57～5.62％；安賽蜜0.64～0.93％，0.42～5.81％。

具體實施方式

為了便于理解本發明，下文將結合較佳的實施例對本發明作更全面、細致地描述，但本發明的保護范圍并不限于以下具體的實施例。

本實施例的同時測定面制品中四種添加劑的檢測方法，包括：

(1)準確稱取粉碎后的面制品1g于50.0mL離心管中，加入20mL高純水，渦旋混勻，超聲提取20min，取下后加水定容至刻度，搖勻后靜置；