[發明專利]一種以叔丁醇及過氧化氫合成叔丁基過氧化氫的方法

在審

• 申請號: 202210409399.3
• 申請日: 2022-04-19
• 公開（公告）號: CN114621124A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 涂穎;凌思源;張寒霞
• 申請（專利權）人: 湖南東隅石化科技有限公司
• 主分類號: C07C407/00
• 分類號: C07C407/00;C07C409/04;B01J23/755;B01J23/34;B01J23/75;B01J23/50
• 代理公司: 北京千壹知識產權代理事務所(普通合伙) 11940
• 代理人: 王玉玲

1.一種以叔丁醇及過氧化氫合成叔丁基過氧化氫的方法，其特征在于，該方法包括：將叔丁醇與過氧化氫依次與催化劑A進行第一接觸，然后與催化劑B進行第二接觸，所述催化劑A含有第一載體和負載在所述第一載體上的Ⅷ族、ⅢB族、ⅣB族中的至少兩種金屬元素組成的第一活性組分；所述催化劑B含有第二載體和ⅦB金屬元素組成的第二活性組分。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，催化劑A中，

第一活性組分含有鐵、鈷、鎳、鈦和鉬中的至少兩種金屬元素，優選為鐵、鎳和鉬的混合物，更優選鐵、鎳與鉬的重量比為0.1-10:0.1-10:1；和/或

第一載體選自二氧化硅；和/或

第一活性組分以氧化物計的含量為3-6重量％。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，催化劑A的制備方法包括：

i)將第一載體源在氮氣氛圍中焙燒并冷卻至常溫得到預處理載體粉末；

ii)將至少兩種活性金屬的氯化物研磨得到研磨粉末；

iii)將研磨粉末溶解于無水乙醇，得到活性組分溶液；

iiii)將活性組分溶液與載體粉末混合接觸，真空干燥得到固體物料；

iiiii)將所述固體物料進行煅燒。

4.根據權利要求3所述的方法，其中，

步驟i)，焙燒的條件包括：溫度為450℃-550℃，時間為2-10小時；

步驟ii)，研磨的時間為10-50小時；

步驟iii)，溶解的條件包括：攪拌速度為500-600轉/分鐘，溫度為35℃-50℃，研磨粉末與無水乙醇的重量比為1:20-100；

步驟iiii)，真空干燥的溫度為10-50℃；

步驟iiiii)，煅燒的條件包括溫度為900℃-940℃，時間為10-100h；

所述第一載體源選自硅膠，優選硅膠的比表面積為250-350m²/g，孔容為0.6-1.0cc/g，孔道尺寸為1-8nm。

5.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，催化劑B中，

第二活性組分含有鐵、錳和銀中的一種或多種；和/或

第二載體選自二氧化硅；和/或

催化劑B中，第二活性組分以氧化物計的含量為5-10重量％。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，催化劑B的制備方法包括：

I)將第二載體源在氮氣氛圍中焙燒并冷卻至常溫得到預處理載體粉末；

II)將至少第二活性金屬的氯化物研磨得到研磨粉末；

III)將研磨粉末溶解于無水乙醇，得到活性組分溶液；

IV)將活性組分溶液與載體粉末混合接觸，真空干燥得到固體物料；

V)將所述固體物料進行煅燒。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，

步驟I)，焙燒的條件包括：溫度為450℃-550℃，時間為2-10小時；

步驟II)，研磨的時間為10-50小時；

步驟III)，溶解的條件包括：攪拌速度為500-600轉/分鐘，溫度為35℃-50℃，研磨粉末與無水乙醇的重量比為1:20-100；

步驟IV)，真空干燥的溫度為10-50℃；

步驟V)，煅燒的條件包括溫度為900℃-940℃，時間為10-100h；

所述第一載體源選自硅膠，優選硅膠的比表面積為250-350m²/g，孔容為0.6-1.0cc/g，孔道尺寸為1-8nm。

8.根據權利要求1-7中任意一項所述的方法，其中，

第一接觸的條件包括：溫度為30-80℃，壓力為10-200kPag，液時空速為0.5-5h^-1；叔丁醇與過氧化氫的摩爾比為2-10：1。

9.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中，過氧化氫以雙氧水投料，雙氧水的過氧化氫濃度為20-50重量％。

10.根據權利要求1-9中任意一項所述的方法，其中，

第二接觸的條件包括：溫度為30-50℃，液時空速為5-10h^-1；壓力為10-200kPag。