[發明專利]一種利用聚丙烯酰胺凝膠制備凝膠態電極的制備方法

在審

• 申請號: 202210402326.1
• 申請日: 2022-04-15
• 公開（公告）號: CN114843116A
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 葉美丹;陳星;王偉國;薛高飛;白天
• 申請（專利權）人: 廈門大學深圳研究院
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/30;H01G11/48
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 張素斌

1.一種利用聚丙烯酰胺凝膠制備凝膠態電極的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)MXene納米片的制備：將氟化鋰和鹽酸混合攪拌，然后將MAX相Ti₃AlC₂加入反應，通過多次離心和洗滌，獲得分散液，最后抽濾，干燥，得到MXene納米片；

2)ZIF-8的制備：將六水合硝酸鋅和2-甲基咪唑溶于N-N二甲基甲酰胺中，攪拌，加入甲醇靜置，離心，洗滌，干燥，得到ZIF-8；

3)NiCo₂S₄@ZIF-8的制備：將六水合氯化鎳、六水合氯化鈷和尿素溶解于去離子水中得到混合液，將步驟2)制得的ZIF-8樣品加入上述混合液中，在反應釜中進行第一次水熱反應，離心，洗滌，烘干，得到中間產物；將九水合硫化鈉溶液和所述中間產物在反應釜中進行第二水熱反應，離心，洗滌，烘干，得到NiCo₂S₄@ZIF-8；

4)MXene/聚吡咯/NiCo₂S₄@ZIF-8/聚丙烯酰胺復合凝膠電極的制備：將丙烯酰胺單體、亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、MXene、NiCo₂S₄@ZIF-8、聚吡咯溶解在去離子水中，攪拌，然后使用注射器和過濾頭過濾到離心管中，離心使得溶液里無明顯氣泡存在，最后將溶液注入模具，滴加四甲基乙二胺，混合均勻后在紫外燈光下照射。

2.如權利要求1所述的一種利用聚丙烯酰胺凝膠制備凝膠態電極的制備方法，其特征在于：步驟1)中，氟化鋰、鹽酸和Ti₃AlC₂的摩爾比為(60～80):(20～40):1，鹽酸的濃度為8～10mol/L。

3.如權利要求1所述的一種利用聚丙烯酰胺凝膠制備凝膠態電極的制備方法，其特征在于：步驟1)中，反應溫度為30～40℃，并持續攪拌20～28h。

4.如權利要求1所述的一種利用聚丙烯酰胺凝膠制備凝膠態電極的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述通過多次離心和洗滌，獲得分散液的步驟包括：將反應完畢的液體進行離心，離心條件為3000～4000rpm，8～12min，離心后將上清液倒掉，向離心管的沉淀中加入去離子水，超聲，繼續離心，離心條件為3000～4000rpm，8～12min，重復幾次直到離心后倒出的液體pH值為4～6；然后在離心管中加入乙醇超聲1～2h進行插層，超聲完畢后離心，離心條件為8000～12000rpm，8～12min，將離心的沉淀產物加入去離子水，繼續超聲和離心，離心條件為3000～4000rpm，3～5min，收取黑棕色上液為少層分散液。

5.如權利要求1所述的一種利用聚丙烯酰胺凝膠制備凝膠態電極的制備方法，其特征在于：步驟2)中，六水合硝酸鋅和2-甲基咪唑的質量比為(3～5):1；所述靜置的時間為20～28h。

6.如權利要求1所述的一種利用聚丙烯酰胺凝膠制備凝膠態電極的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述洗滌采用甲醇進行清洗，離心的條件為8000～12000rpm，8～12min；干燥溫度為40～60℃。

7.如權利要求1所述的一種利用聚丙烯酰胺凝膠制備凝膠態電極的制備方法，其特征在于：步驟3)中，六水合氯化鎳、六水合氯化鈷、尿素、ZIF-8和九水合硫化鈉的質量比為(20～40):(10～20):(10～20):1:(20～30)；所述九水合硫化鈉溶液的濃度為0.05～0.1mol/L。

8.如權利要求1所述的一種利用聚丙烯酰胺凝膠制備凝膠態電極的制備方法，其特征在于：步驟3)中，第一水熱反應的條件為100～150℃下反應8～12h；第二次水熱反應的條件為50～200℃下反應2～2.5h；所述離心的條件為8000～10000rpm，8～12min；所述洗滌采用去離子水洗滌。