[發明專利]一種化妝品中12種染發劑的含量測定和質譜確證方法

在審

• 申請號: 202210402134.0
• 申請日: 2022-04-15
• 公開（公告）號: CN114942280A
• 公開（公告）日: 2022-08-26
• 發明（設計）人: 吳思霖;簡龍海;毛北萍;張凱;許勇;王欣美;鄭榮;彭興盛;王柯
• 申請（專利權）人: 上海市食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 郎祺

本發明提供了一種化妝品中12種染發劑的含量測定和質譜確證方法，包括如下步驟：標準工作溶液的配制；樣品前處理制備成樣品工作液；采用高效液相色譜法測定染發劑的含量和/或采用高效液相色譜?串聯質譜法進行確證；該12種染發劑包括1?羥乙基?4，5?二氨基吡唑硫酸鹽、羥乙基對苯二胺硫酸鹽、2?氨基?6?氯?4?硝基苯酚、羥苯并嗎啉、2?氨基?4?羥乙氨基茴香醚硫酸鹽、HC藍7號、2?甲基?5?羥乙氨基苯酚、1，3?雙?(2，4?二氨基苯氧基)丙烷鹽酸鹽、5?氨基?6?氯?O?甲酚、堿性黃87號、堿性紅51號和HC黃2號。本發明所提供的方法能夠大幅彌補現有化妝品中這12種染發劑的方法空白，測定結果接近真實值，且回收率可以滿足要求，因此，具有廣闊的應用前景與良好的市場潛力。

技術領域

本發明涉及化妝品檢測分析技術領域，具體涉及一種化妝品中12種染發劑(1-羥乙基-4，5-二氨基吡唑硫酸鹽、羥乙基對苯二胺硫酸鹽、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、羥苯并嗎啉、2-氨基-4-羥乙氨基茴香醚硫酸鹽、HC藍7號、2-甲基-5-羥乙氨基苯酚、1，3-雙-(2，4-二氨基苯氧基)丙烷鹽酸鹽、5-氨基-6-氯-O-甲酚、堿性黃87號、堿性紅51號、HC黃2號)的含量測定和質譜確證方法。

背景技術

隨著居民生活水平的日益提升，我國染發類產品的市場需求也日趨增加。但目前市場上的染發產品質量狀況不容樂觀，2020年國家藥監局共通告不合格化妝品162批次，其中染發、燙發類產品122批次，占比高達75.31％，為主要不合格品種。染發產品按作用機理可分為氧化型和非氧化型，其中氧化型染發劑因染色效果好、色調范圍寬、持續時間長等優點成為目前應用最為廣泛的染發產品，其中又以對苯二胺(PPD)類染發劑應用最為廣泛。此類染發劑存在致敏、致癌等潛在危害。

為了有效地對市售染發產品進行監督檢查，我國建立了多個染發劑測定標準，檢測手段主要是高效液相色譜法或液相色譜-質譜法^[1-2]，包括：GB/T 24800.12-2009《化妝品中對苯二胺、鄰苯二胺和間苯二胺的測定》；QB/T 1863-1993《染發劑中對苯二胺的測定氣相色譜法》；SN/T 2110--2008《進出口染發劑中2-氨基-4-硝基苯酚和2-氨基-5-硝基苯酚的測定方法》；《化妝品安全技術規范》(2015年版)中的“對苯二胺等8種物質高效液相色譜法”和“對苯二胺等32種物質高效液相色譜法”；GB/T 35824-2018《染發類化妝品20種禁限用染料成分的測定高效液相色譜法》。

除了上述標準中的染發劑外，目前仍有較多準用染發劑尚未建立相關檢測方法，且通過對近百批市售染發產品進行配方調研發現，產品中有添加《化妝品安全技術規范》第四章7.2項下標準未覆蓋的染發劑情況，具體包括：1-羥乙基-4，5-二氨基吡唑硫酸鹽、羥乙基對苯二胺硫酸鹽、2-氨基-6-氯-4-硝基苯酚、羥苯并嗎啉、2-氨基-4-羥乙氨基茴香醚硫酸鹽、6-甲氧基-2-甲氨基-3-氨基吡啶鹽酸鹽(HC藍7號)、2-甲基-5-羥乙氨基苯酚、1，3-雙-(2，4-二氨基苯氧基)丙烷鹽酸鹽、5-氨基-6-氯-O-甲酚、堿性黃87號、堿性紅51號、HC黃2號共計12種。

因此，急需研發出一種全新的提取分離方法及后續的檢測方法，從染發產品中高效分離提取出1-羥乙基-4，5-二氨基吡唑硫酸鹽等12種染發劑，并進行定量分析與陽性樣品確認分析，以確保結果準確可靠，為化妝品的監管提供技術支持。

參考文獻：

[1]尤海丹.高效液相色譜法測定染發劑中14種染料[J].分析儀器，2018，9(5)：45-48.

[2]李紅英，黃程，丁曉萍等.高效液相色譜法測定染發劑中21種禁限用成分[J].香料香精化妝品，2019，8(4)：28-46.

發明內容