[發明專利]基于2D打印的拉曼測試基底及檢測牛奶中三聚氰胺的方法

在審

• 申請號: 202210400542.2
• 申請日: 2022-04-17
• 公開（公告）號: CN114923890A
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 陳益勝;張延杰;胡志高;衛曉;劉靄莎;何穎雯;張逸;雷敏芝;鄭萍
• 申請（專利權）人: 咀香園健康食品（中山）有限公司;中山洪力健康食品產業研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;B22F1/0545;B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 中山市興華粵專利代理有限公司 44345
• 代理人: 吳劍鋒

1.一種基于2D打印的拉曼測試基底，其特征在于通過以下方法制備：

A、制備納米銀膠：

在干凈的玻璃瓶中，加入硝酸銀和純水攪拌溶解后，使用加熱磁力攪拌器進行攪拌和加熱，待沸騰后，逐滴加入檸檬酸三鈉溶液，同時在沸騰狀態下攪拌，停止加熱并繼續攪拌至溶液冷卻到室溫，制備得到灰綠色的納米銀膠體；

B、基底打印：使用氮氣為載體，用點樣儀將納米銀膠體均勻的點在玻璃纖維濾紙上，即得拉曼測試基底。

2.根據權利要求1所述的一種基于2D打印的拉曼測試基底，其特征在于步驟A中硝酸銀的質量與純水的體積比為：40-50mg：200-300ml。

3.根據權利要求1所述的一種基于2D打印的拉曼測試基底，其特征在于步驟A中檸檬酸三鈉溶液的質量濃度為0.05-1.5%，用量為3-8ml。

4.根據權利要求1所述的一種基于2D打印的拉曼測試基底，其特征在于步驟A中在沸騰狀態下攪拌40-80min。

5.根據權利要求1所述的一種基于2D打印的拉曼測試基底，其特征在于步驟B中基底打印參數如下：使用100μL注射器，點樣速度0.05mm/s，打印區塊6mm×6mm，步移0.3mm，每個區塊打印10μL納米銀膠體，區塊距離底部30mm，距離左端10mm。

6.根據權利要求1所述的一種基于2D打印的拉曼測試基底，其特征在于步驟B中氮氣的壓力為0.2-0.6Mpa。

7.一種基于權利要求1-6任意一項所述拉曼測試基底的檢測牛奶中三聚氰胺的方法,其特征在于包括以下步驟：

S1、取預定體積的乳制品，加入HCL漩渦震蕩混合，混合物在超聲波下進行均質，均質后在進行離心處理，收集上清液，過濾膜后得待測液；

S2、取定量的待測液滴于拉曼測試基底表面，待基底表面的液滴自然晾干后直接放在拉曼光譜儀下進行檢測。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟S1中所述HCL的濃度為37%，用量為25-35uL。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于:步驟S1中漩渦震蕩混合5-10s，混合物在20-23℃下超聲8-12min，在7000-9000rpm下離心25-35min，收集上清液，過0.20-0.25um濾膜。

10.根據權利要求7所述的方法，其特征在于: 步驟S2中拉曼光譜儀為785nm激發波長的手持拉曼，設置參數：自動曝光為標準模式；低激光功率；掃描時間據5s；延遲掃描時間6s。