[發(fā)明專利]一種鈣鈦礦結(jié)構(gòu)高熵介電陶瓷及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210400357.3
• 申請(qǐng)日: 2022-04-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114644523A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟彬;陳英全;李蕊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/49
• 分類號(hào): C04B35/49;C04B35/457;C04B35/465;C04B35/622
• 代理公司: 昆明隆合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 53220
• 代理人: 龍燕

1.一種鈣鈦礦結(jié)構(gòu)高熵介電陶瓷，其特征在于，所述鈣鈦礦結(jié)構(gòu)高熵介電陶瓷為：(La_0.25Sr_0.25Ba_0.25Na_0.25)(Ti_0.5Me_0.5)O₃，其中Me＝Sn,Zr,Hf。

2.權(quán)利要求1所述鈣鈦礦結(jié)構(gòu)高熵介電陶瓷的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)按照化學(xué)計(jì)量比稱取BaCO₃、TiO₂、La₂O₃、SrCO₃、Na₂CO₃，并且在SnO₂、ZrO₂和HfO₂三種原料中任意稱量一種；

(2)將步驟(1)稱取的原料采用濕法球磨，經(jīng)過(guò)干燥、研磨、煅燒后得到混合粉末；

(3)將得到的混合粉末二次球磨、干燥、研磨；

(4)將步驟(3)二次球磨得到的混合粉末加入聚乙烯醇混合均勻，然后放置于模具內(nèi)，壓制成陶瓷坯體；

(5)采用埋燒的方式將陶瓷坯體放置在雙層氧化鋁坩堝內(nèi)，置于高溫箱式電阻爐內(nèi)，在空氣氣氛下燒結(jié)，得到鈣鈦礦結(jié)構(gòu)高熵介電陶瓷。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述鈣鈦礦結(jié)構(gòu)高熵介電陶瓷的制備方法，其特征在于：BaCO₃、TiO₂、La₂O₃、SrCO₃、Na₂CO₃、SnO₂、ZrO₂和HfO₂的純度≥99％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述鈣鈦礦結(jié)構(gòu)高熵介電陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟(2)中球磨的條件為：球磨轉(zhuǎn)速300rpm，球磨時(shí)間為12-18h；球磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇、ZrO₂球，球:料:無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為3:1:3，干燥的溫度為70-100℃，干燥時(shí)間為12-24h。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述鈣鈦礦結(jié)構(gòu)高熵介電陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟(2)中煅燒的條件為：在馬弗爐中以10℃/min的升溫速率將溫度從室溫升溫到700℃下保溫2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述鈣鈦礦結(jié)構(gòu)高熵介電陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟(3)中二次球磨的條件為：球磨轉(zhuǎn)速300rpm，球磨時(shí)間為6h；球磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇、ZrO₂球，球:料:乙醇的質(zhì)量比為3:1:3，干燥的溫度為70-100℃，干燥時(shí)間為12-24h。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述鈣鈦礦結(jié)構(gòu)高熵介電陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟(4)中聚乙烯醇的質(zhì)量百分比濃度為8wt.％，加入量為每1g混合粉末中加入1滴；壓制成形條件為：采用粉末單軸壓片機(jī)進(jìn)行壓片，其中單軸壓力為280MPa，保壓時(shí)間為5-8min。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述鈣鈦礦結(jié)構(gòu)高熵介電陶瓷的制備方法，其特征在于：步驟(5)中燒結(jié)的條件為：在小坩堝底部墊一層與陶瓷坯體成分相同的混合粉末，將陶瓷坯體放置在粉末上方，再在坯體上覆蓋一層同樣的混合粉末，壓實(shí)，蓋上小坩堝蓋，再將小坩堝放置在帶蓋密封的大坩堝內(nèi)，置于高溫箱式電阻爐進(jìn)行燒結(jié)，以10℃/min的升溫速率將溫度從室溫升溫至500℃，保溫2h，然后以10℃/min的升溫速率將溫度升至1000℃，再以5℃/min的升溫速率將溫度升至1400℃，最后以3℃/min的升溫速率升溫至1500℃，保溫10h后，隨爐冷卻至室溫后得到該鈣鈦礦結(jié)構(gòu)高熵介電陶瓷。