[發明專利]一種石墨烯膜的制備方法

有效

• 申請號: 202210396434.2
• 申請日: 2022-04-15
• 公開（公告）號: CN114634177B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 蔡金明;陳其贊;郝振亮
• 申請（專利權）人: 廣東墨睿科技有限公司
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194;C25C1/12
• 代理公司: 東莞科強知識產權代理事務所(普通合伙) 44450
• 代理人: 李林學

本發明提供的一種石墨烯膜的制備方法，主要制備工藝包括，滲銅處理，滲銅處理的具體步驟是使用無機銅鹽配置中性或酸性的銅離子溶液；將選取的石墨烯膜完全浸入裝有銅離子溶液的容器中，讓銅離子滲透至所述石墨烯膜內部；將浸泡有石墨烯膜的容器轉移至真空烘箱；取出飽和滲透的石墨烯膜使用金屬夾具夾住作為陰極與外電路負極連接，使用石墨棒作為陽極與外電路正極連接，通入直流電源將石墨烯膜內部的銅離子還原并負載在石墨烯膜內部，還原后烘干；多次重復上述的滲銅處理，使銅離子盡量多的在石墨烯膜的層間還原。通過石墨烯內部滲銅在石墨烯膜內部構建了眾多Z軸方向的熱傳導結點，提高了石墨烯膜在Z軸上的熱傳導性能。

技術領域

本發明涉及石墨烯技術領域，特別是涉及一種石墨烯膜的制備方法。

背景技術

隨著5G時代的到來，高度集成的電子設備對散熱需求越來越高，急需開發一種能在有限內部空間內實現高速熱傳導和熱發散的導熱材料。成本低廉的傳統的風扇散熱越來越不適用于空間寶貴的輕薄型電子設備，而剛性的熱管也愈發適用于復雜致密的散熱環境。石墨烯是一種非常理想的新興熱管理材料，其具有高達5300W/mK的熱導率，且具有優異的機械強度和良好的柔性，非常適合與5G時代下，如：手機、電腦等熱敏感型電子設備的散熱需求。

目前，市場上已有運用柔軟的石墨烯薄膜作為散熱材料的石墨烯導熱膜，常規石墨烯導熱膜水平方向（X，Y軸）熱導率也到了驚人的2000W/mK，但縱軸（Z軸）方向的熱傳導性能不理想。這主要歸因于目前石墨烯膜的主流制備工藝是將石墨烯氧化剝離后獲得的氧化石墨烯漿料，在經涂布成膜和高溫還原階段獲得還原的氧化石墨烯膜，經超高溫石墨烯化后獲得石墨烯膜。該方法核心在于通過氧化的化學方法將石墨烯剝離后重組成膜并還原獲得，X，Y軸的水平方向上，在氧化石墨烯涂布成膜階段，氧化石墨烯的自組裝機制使水平方向上的石墨烯以牢固的鍵合形式結合在一起，因此石墨烯薄膜在X，Y軸的水平方向上也獲得了超高的熱傳導性能；而在Z軸上，由于石墨烯膜內部石墨烯主要以水平堆疊方式成膜，上下兩層石墨烯層僅存在微弱的范德華相互作用，且內部存在大量微納空腔，這也是石墨烯膜Z軸方向導熱較差的主要原因。因此，提高石墨烯Z軸熱傳導性能的研究，也收到了廣大科研工作者的關注。本發明提供一種通過內部滲銅的方法在石墨烯膜內部構建眾多Z軸熱傳導通道，從而提高石墨烯在Z軸方向上的熱傳導性能。

發明內容

為解決上述現有技術中存在的不足，本發明首要目的在于提供一種石墨烯膜的制備方法。

本發明的再一目的在于提供一種石墨烯膜的制備方法的制備方法。

本發明的目的通過下述技術方案來實現：

本發明提供的一種石墨烯膜的制備方法主要制備工藝包括：滲銅處理，具體步驟是：使用無機銅鹽配置中性或酸性的銅離子溶液，或使用有機銅鹽配置中性或酸性銅離子溶液；將選取的石墨烯膜完全浸入裝有銅離子溶液的容器中，讓銅離子滲透至所述石墨烯膜內部；將浸泡有石墨烯膜的容器轉移至真空烘箱，使用低環境下抽出石墨烯膜內部微納空腔內的空氣，同時輔助石墨烯膜的毛細虹吸作用讓飽和的銅離子溶液滲透入石墨烯膜內部；取出飽和滲透的石墨烯膜使用金屬夾具夾住作為陰極與外電路負極連接，使用石墨棒作為陽極與外電路正極連接，將兩電極放入如稀鹽酸溶液的電解池中迅速通入直流電源，將石墨烯膜內部的銅離子還原并負載在石墨烯膜內部，還原后的石墨烯膜取出并使用夾具豎直懸空掛入真空烘箱去除多余水分；多次重復上述的滲銅處理，使銅離子盡量多的在石墨烯膜的層間還原。需要強調的是，除了銅離子溶液之外，其他的低熔點金屬同樣也可以采用相同的方法進入到石墨烯膜的層間，通過電還原的方法負載在石墨烯膜之間，所述的低熔點金屬包括但不限于鋁、鎳、金、銀等。