[發明專利]一種4-硝基-N-甲基鄰苯二甲酰亞胺的精制方法在審
| 申請號： | 202210395408.8 | 申請日： | 2022-04-14 |
| 公開（公告）號： | CN114524760A | 公開（公告）日： | 2022-05-24 |
| 發明（設計）人： | 李文革;陳佳惠;朱玉梅;郭少康;王晶曉;邢孟平 | 申請（專利權）人： | 河北海力香料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/48 | 分類號： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 河北國維致遠知識產權代理有限公司 13137 | 代理人： | 龐玉凈 |
| 地址： | 052165 河北*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝基 甲基 二甲 亞胺 精制 方法 | ||
1.一種4-硝基-N-甲基鄰苯二甲酰亞胺的精制方法，其特征在于：包括如下步驟:
將4-硝基-N-甲基鄰苯二甲酰亞胺粗品與精制溶劑混合均勻，加入碳氣凝膠，攪拌升溫溶解，然后降溫析晶，固液分離，干燥，得4-硝基-N-甲基鄰苯二甲酰亞胺產品；
其中，所述精制溶劑包括3-5個碳原子的酰胺類化合物和6-7個碳原子的酯類化合物；
所述碳氣凝膠的孔徑為2nm-20nm，比表面積為2000m2/g-4000m2/g。
2.如權利要求1所述的4-硝基-N-甲基鄰苯二甲酰亞胺的精制方法，其特征在于：所述酰胺類化合物為N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中至少一種。
3.如權利要求1所述的4-硝基-N-甲基鄰苯二甲酰亞胺的精制方法，其特征在于：所述酯類化合物為乙酸正丁酯、乙酸異丙酯或乙酸仲丁酯中至少一種。
4.如權利要求1-3任一項所述的4-硝基-N-甲基鄰苯二甲酰亞胺的精制方法，其特征在于：所述酰胺類化合物與酯類化合物的質量比為1:3-1:5。
5.如權利要求1所述的4-硝基-N-甲基鄰苯二甲酰亞胺的精制方法，其特征在于：所述精制溶劑與4-硝基-N-甲基鄰苯二甲酰亞胺粗品的質量比為4:1-6:1。
6.如權利要求1所述的4-硝基-N-甲基鄰苯二甲酰亞胺的精制方法，其特征在于：所述碳氣凝膠與4-硝基-N-甲基鄰苯二甲酰亞胺粗品的質量比為0.01：1-0.05:1。
7.如權利要求1所述的4-硝基-N-甲基鄰苯二甲酰亞胺的精制方法，其特征在于：所述升溫溶解的溫度為40℃-60℃，保溫1h-3h。
8.如權利要求7所述的4-硝基-N-甲基鄰苯二甲酰亞胺的精制方法，其特征在于：采用程序升溫的方式升溫至40℃-60℃，升溫速率為0.8℃/min-1.2℃/min。
9.如權利要求1所述的4-硝基-N-甲基鄰苯二甲酰亞胺的精制方法，其特征在于：所述降溫析晶的溫度為5℃-20℃，析晶時間為0.5h-1h。
10.如權利要求9所述的4-硝基-N-甲基鄰苯二甲酰亞胺的精制方法，其特征在于：采用程序降溫的方式降溫至5℃-20℃，降溫速率為1.5℃/min-2.5℃/min。
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