[發明專利]一種無鐵高純硫酸鋁的生產工藝

有效

• 申請號: 202210392196.8
• 申請日: 2022-04-14
• 公開（公告）號: CN114735738B
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發明（設計）人: 何青峰;歐陽承文
• 申請（專利權）人: 衡陽市建衡實業有限公司
• 主分類號: C01F7/74
• 分類號: C01F7/74;C02F1/52
• 代理公司: 湖南正則奇美專利代理事務所(普通合伙) 43105
• 代理人: 肖美哲

1.一種無鐵高純硫酸鋁的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟:

S1：將粉煤灰研磨活化處理，得到粉煤灰顆粒；

S2：將粉煤灰顆粒、濃硫酸加入酸浸釜中，常壓高溫浸出，過濾分離，得到濾餅；

S3：將濾餅高溫焙燒，加水攪拌水解，得到混合液；

S4：將混合液蒸發濃縮、冷卻結晶，得到晶體；

S5：將晶體、乙醇、離子吸附劑混合后靜置吸附、過濾，取濾液重結晶、離心干燥，得到無鐵高純硫酸鋁；

離子吸附劑的制備方法包括如下步驟：

（1）制備活化海泡石：將海泡石、0.5-1mol/L?NaOH水溶液置于反應瓶中，機械攪拌1-2h，得到活化海泡石；

（2）將活化海泡石、無水乙醇加入反應瓶中，機械攪拌均勻，加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，機械攪拌均勻，調節pH，升溫至40-70℃，保溫反應24-36h，得到改性海泡石；

（3）將改性海泡石、二甲基亞砜加入反應釜中，加入對羧基苯甲醛混合溶液，機械攪拌均勻，升溫至55-65℃，保溫反應12-15h，得到離子吸附劑。

2.根據權利要求1所述的一種無鐵高純硫酸鋁的生產工藝,其特征在于，步驟（1）中海泡石、0.5-1mol/L?NaOH水溶液的質量比為100:1000-1500。

3.根據權利要求1所述的一種無鐵高純硫酸鋁的生產工藝,其特征在于，步驟（2）中活化海泡石、無水乙醇、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的質量比為100:1000-2500:40-75。

4.根據權利要求1所述的一種無鐵高純硫酸鋁的生產工藝,其特征在于，步驟（2）中通過質量分數為25-45%的乙酸水溶液調節溶液pH5-6。

5.根據權利要求1所述的一種無鐵高純硫酸鋁的生產工藝,其特征在于，步驟（3）中對羧基苯甲醛混合溶液由質量比為100:5500-8500:4000-6000的對羧基苯甲醛、二甲基亞砜、去離子水混合得到。

6.根據權利要求1所述的一種無鐵高純硫酸鋁的生產工藝,其特征在于，步驟（3）中改性海泡石：對羧基苯甲醛：二甲基亞砜的質量比為100:50-100:3000-5000。

7.根據權利要求1所述的一種無鐵高純硫酸鋁的生產工藝,其特征在于，S2中酸浸釜升溫至210-230℃，酸浸時間1-3h。

8.根據權利要求1所述的一種無鐵高純硫酸鋁的生產工藝,其特征在于，S2中濃硫酸是質量分數為90-98%的硫酸溶液，粉煤灰顆粒：濃硫酸的固液比g/mL為1:4-6。

9.根據權利要求1所述的一種無鐵高純硫酸鋁的生產工藝,其特征在于，S3中濾餅焙燒溫度340-350℃，焙燒0.5-1h，焙燒產生的煙氣通入硫酸水溶液回收，硫酸水溶液為質量分數10-20%的硫酸水溶液。