[發明專利]一種阻燃導熱型硅橡膠膠料及其制備方法

有效

• 申請號: 202210391114.8
• 申請日: 2022-04-14
• 公開（公告）號: CN114605833B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 周藝峰;唐平;曾少華;國辰忻;陳詩榆;陳鵬鵬;徐穎;聶王焰
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08L87/00;C08K3/34
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 盧敏

1.一種阻燃導熱型硅橡膠膠料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、三聚氰胺改性碳納米管

將碳納米管、三聚氰胺超聲分散于有機溶劑中，再加入復合催化劑，在50℃～100℃溫度下以100r/min～500r/min轉速攪拌反應12～36小時，依次用丙酮、去離子水洗滌，干燥得到三聚氰胺接枝碳納米管；

步驟2、改性碳納米管插層蒙脫土

將步驟1中所得三聚氰胺接枝碳納米管分散于去離子水中，在50℃～100℃溫度下保持100r/min～500r/min的轉速，以0.05g/min～0.2g/min的速度滴加1.179g/cm³的鹽酸，進行成鹽反應，反應1～3小時，在反應過程中待體系pH＝2～3時停止滴加鹽酸，反應結束后冷卻至室溫；再洗滌至中性，干燥，得到改性碳納米管鹽；

然后將所述改性碳納米管鹽攪拌分散于25g/L的蒙脫土/去離子水懸浮液中，在80℃～100℃溫度下保持轉速100r/min～500r/min反應24～36小時，冷卻至室溫、洗滌、凍干，得到改性碳納米管插層蒙脫土；

步驟3、聚磷酸三聚氰胺層間聚合

將步驟2中所得改性碳納米管插層蒙脫土在轉速100r/min～500r/min下攪拌分散于冰醋酸中得到改性蒙脫土/冰醋酸混合液，在90℃～130℃下保持回流，然后以0.01g/min～0.02g/min的速度加入濃度在10g/L～100g/L的多聚磷酸的冰醋酸溶液，反應15～18小時后冷卻至室溫，用去離子水洗、噴霧干燥，得到碳納米管/聚磷酸三聚氰胺/蒙脫土功能納米材料；

步驟4、硅橡膠膠料的制備

將步驟3中的碳納米管/聚磷酸三聚氰胺/蒙脫土功能納米材料加入硅橡膠中，經攪拌、三輥研磨和/或超聲處理，即得到阻燃導熱型硅橡膠膠料。

2.根據權利要求1所述的一種阻燃導熱型硅橡膠膠料的制備方法，其特征在于：步驟1中，所述碳納米管為單壁碳納米管、雙壁碳納米管和多壁碳納米管中的一種或任意組合，所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或乙二醇。

3.根據權利要求1所述的一種阻燃導熱型硅橡膠膠料的制備方法，其特征在于：步驟1中，所述復合催化劑為N,N′-二環己基碳二亞胺、N,N′-二異丙基碳二亞胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽、六氟磷酸苯并三唑-1-基-氧基三吡咯烷基膦、三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸鹽、O-(7-氮苯并三氮唑)-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯、苯并三氮唑-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯、O-苯并三氮唑-N,N,N′,N′-四甲基脲四氟硼酸酯、6-氯苯并三氮唑-1,1,3,3-四甲基脲六氟磷酸酯O-(1,2-二氫-2-氧-吡啶基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸鹽中的任一種與N-羥基琥珀酰亞胺、N-羥基鄰苯二甲酰亞胺、1-羥基苯并三唑、1-羥基-7-偶氮苯并三氮唑、4-二甲氨基吡啶、4-吡咯烷基吡啶中的任一種按照質量比為1：1進行組合。

4.根據權利要求1所述的一種阻燃導熱型硅橡膠膠料的制備方法，其特征在于：步驟1中，所述碳納米管、三聚氰胺與復合催化劑的質量比為1:5～10:0.1～0.5。

5.根據權利要求1所述的一種阻燃導熱型硅橡膠膠料的制備方法，其特征在于：步驟2中，所述蒙脫土是天然蒙脫土、鋰基蒙脫土、鈉基蒙脫土、鎂基蒙脫土、鈣基蒙脫土中的一種或任意組合。

6.根據權利要求1所述的一種阻燃導熱型硅橡膠膠料的制備方法，其特征在于：步驟2中，所述蒙脫土/去離子水懸浮液是在60～90℃下將蒙脫土加入去離子水中，攪拌1～3h，從而獲得；所述蒙脫土與所述改性碳納米管鹽的質量之比為1～5：0.1～1。

7.根據權利要求1所述的一種阻燃導熱型硅橡膠膠料的制備方法，其特征在于：步驟3中，所述改性碳納米管插層蒙脫土與所述多聚磷酸的質量之比為0.1～1：1～5。

8.根據權利要求1所述的一種阻燃導熱型硅橡膠膠料的制備方法，其特征在于：步驟4中，所述的硅橡膠為甲基、乙烯基、苯基、氟基、腈基硅橡膠中的一種或任意組合。