[發明專利]一種用于氨氣分解的催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202210381206.8
• 申請日: 2022-04-13
• 公開（公告）號: CN114471667B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 尹興磊;尹常志;尹興月
• 申請（專利權）人: 山東恒昌圣誠化工股份有限公司
• 主分類號: B01J29/03
• 分類號: B01J29/03;C01B3/04;B01D53/86;B01D53/58
• 代理公司: 山東華君知識產權代理有限公司 37300
• 代理人: 楊帆

1.一種用于氨氣分解的催化劑的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成：載體預處理、載體改性、負載；

所述載體預處理的方法為，將SBA-15分子篩載體投入至預定份數的第一處理液中，升溫至60-70℃，進行超聲分散20-30min，制得混合液；攪拌條件下，以3-5mL/min的滴加速率，向混合液中滴加預定份數的第二處理液；第二處理液滴加完成后，靜置，自然冷卻至室溫，濾出固體物，制得二次處理后的SBA-15分子篩載體；將二次處理后的SBA-15分子篩載體置于密閉空間內，以2-3℃/min的升溫速率，升溫至105-115℃，保溫靜置3-4h，完成載體預處理步驟，制得預處理后的SBA-15分子篩載體；

所述SBA-15分子篩載體的規格為，比表面積為550-600m²/g，孔徑7-9nm，粒徑1.2-1.5μm，相對結晶度為92-95%；

所述第一處理液，由以下原料組成：聚二烯丙基二甲基氯化銨、聚乙二醇月桂酸酯、去離子水；所述聚二烯丙基二甲基氯化銨、聚乙二醇月桂酸酯、去離子水的重量份比值為10-12：2-3：120-150；

所述第二處理液，為0.1-0.3mol/L的硝酸鎳溶液；

所述SBA-15分子篩載體、第一處理液、第二處理液的重量份比值為1-2：50-70：250-300；

所述載體改性的方法為，將預定份數的納米氧化鋁溶膠投入至去離子水中，攪拌均勻，制得改性液；然后向所述改性液內投入預定份數的預處理后的SBA-15分子篩載體，超聲分散的同時進行微電流處理，超聲分散和微電流處理20-30min后，瀝出固體物；將固體物置于120-130℃環境，熱處理30-40min后自然冷卻；待固體物自然冷卻至100-105℃時，采用2-3倍體積的改性液淋洗固體物；淋洗完成后，采用間歇微波處理固體物5-10min；最后將固體物加熱至550-600℃，保溫1.5-2h，制得改性載體；

所述納米氧化鋁溶膠，粒徑為3-5nm；

所述間歇微波處理的過程中，保持固體物溫度在150-160℃范圍內；

所述微電流處理的操作為，微電流強度為5-8μA；

所述納米氧化鋁溶膠、預處理后的SBA-15分子篩載體、去離子水的重量份比值為2-3：5-6：20-30；

所述負載的方法為，將改性載體投入至8-10倍體積的負載液中，攪拌2-3h；攪拌完成后，離心分離出負載有活性成分的改性載體，置于110-120℃溫度下，靜置2-3h；然后以6-10℃/min的升溫速率，升溫至400-500℃，煅燒3-5h，完成負載步驟，制得所述用于氨氣分解的催化劑；

所述負載液，由以下成分組成：七鉬酸銨、偏鎢酸銨、硝酸鈰、去離子水；

所述七鉬酸銨、偏鎢酸銨、硝酸鈰、去離子水的重量份比值為10-15：2-3：5-8：120-150。

2.根據權利要求1所述的用于氨氣分解的催化劑的制備方法，其特征在于，所述載體預處理步驟中，超聲分散的方法為，超聲分散頻率為20-24KHz，超聲分散功率為250-300W。

3.根據權利要求1所述的用于氨氣分解的催化劑的制備方法，其特征在于，所述載體改性步驟中，超聲分散的方法為，超聲分散頻率為25-30KHz，超聲分散功率為300-400W。

4.根據權利要求1所述的用于氨氣分解的催化劑的制備方法，其特征在于，所述離心分離的轉速為8000-9000RPM。

5.一種用于氨氣分解的催化劑，其特征在于，采用如權利要求1至4任一項所述的制備方法制得；所述催化劑的重量百分比組成為：氧化鎳6.2-10.5%，三氧化鉬7.2-8.4%，三氧化鎢1.1-1.5%，氧化鈰3.6-4.7%，余量為載體。