[發明專利]一種基于聚六亞甲基胍鹽酸鹽改性陽離子型水性聚氨酯的抗菌薄膜

在審

• 申請號: 202210373607.9
• 申請日: 2022-04-11
• 公開（公告）號: CN114621414A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 萬軍民;張榮梅;翟欣;阮晟超;王秉;彭志勤
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/48;C08G18/64;C08G18/32;C08G18/12;C08J5/18;C08L75/08
• 代理公司: 浙江永航聯科專利代理有限公司 33304
• 代理人: 張進

1.一種基于聚六亞甲基胍鹽酸鹽改性陽離子型水性聚氨酯的抗菌薄膜，其特征在于：制備方法包括以下步驟：

（1）B型聚六亞甲基胍鹽酸鹽的合成：將鹽酸胍（GHC）和己二胺（HMDA）添加至反應容器中加熱進行第一次反應，然后再添加己二胺繼續第二次反應；在反應過程中，生成的氨副產物氣體被鹽酸水溶液吸收；反應結束后，將所得黃色粘性液體產物冷卻固化，最后進行真空干燥，得到B型聚六亞甲基胍鹽酸鹽；

（2）陽離子型水性聚氨酯分散體的制備：在加熱的氮氣氣氛下，向容器中加入Mw=1500-2500 g/mol的聚醚多元醇、異佛爾酮二異氰酸酯并添加催化劑，進行反應；待體系第一次達到理論NCO值時，將所得混合物溫度冷卻，加入甲基二乙醇胺，然后升溫，反應過程中加入丙酮；待體系第二次達到理論NCO值時，將所得混合物溫度冷卻，加入乙酸，中和所得預聚物中的COOH基團，然后攪拌；最后在攪拌條件下向反應體系中加入水，反應后，將所得混合物體系進行旋轉蒸發，去除殘余丙酮；獲得陽離子水性聚氨酯分散體；

（3）聚六亞甲基胍鹽酸鹽改性陽離子型水性聚氨酯分散體的制備：將步驟（1）所得B型聚六亞甲基胍鹽酸鹽加入到步驟（2）所得的陽離子型水性聚氨酯分散體中進行反應，然后加入水繼續反應，獲得聚六亞甲基胍鹽酸鹽改性陽離子型水性聚氨酯分散體；

（4）抗菌薄膜的制備：將步驟（3）制得的分散體倒入特氟隆模具中，干燥固化，得到抗菌薄膜。

2.如權利要求1所述的抗菌薄膜，其特征在于：步驟（1）中，第一次反應中，鹽酸胍和己二胺的質量比為4-8:2.5-6.5；第二次反應中己二胺與第一次反應中己二胺的質量比為5-10:2.5-6.5。

3.如權利要求1或2所述的抗菌薄膜，其特征在于：步驟（1）中，第一次反應的反應溫度為120-140℃，反應時間為3-5h；第二次反應的反應溫度為140-160℃，反應時間為8-10h；真空干燥溫度為80-100℃，時間為40-50h。

4.如權利要求1所述的抗菌薄膜，其特征在于：步驟（2）中，聚醚多元醇的用量為33.6-100.8g，異佛爾酮二異氰酸酯的用量為15.2-45.6g，催化劑的用量為5.1-15.3g， 反應溫度為75-85℃。

5.如權利要求1或4所述的抗菌薄膜，其特征在于：步驟（2）中，第一次達到理論NCO值時，將所得混合物溫度冷卻到45-55℃，此時加入的甲基二乙醇胺的量為4.1-12.3g，然后將所得混合物升溫至65-75℃。

6.如權利要求1所述的抗菌薄膜，其特征在于：步驟（2）中，第二次達到理論NCO值時，將混合物溫度冷卻到40-50℃，此時加入的乙酸的量為2.1-6.3g；攪拌時間為10-20min，攪拌速率設置為1000-1500rpm；加入水后反應20~30min。

7.如權利要求1所述的抗菌薄膜，其特征在于：步驟（2）中，旋轉蒸發的溫度為45-55℃，得到的分散體的固含量為30-35%。

8.如權利要求1所述的抗菌薄膜，其特征在于：步驟（3）中，B型聚六亞甲基胍鹽酸鹽加入量為陽離子型水性聚氨酯分散體的0.5-2.5wt%。

9.如權利要求1或8所述的抗菌薄膜，其特征在于：步驟（3）中，反應溫度為常溫，第一反應時間為20-40min，第二次反應時間為10-30min。

10.如權利要求1所述的抗菌薄膜，其特征在于：步驟（4）中，倒入模具中的分散液體積為8-12 mL，干燥溫度為40-50℃，干燥時間為5-10天。