[發明專利]一種β-胡蘿卜素固體除磷純化的方法在審
| 申請號： | 202210370923.0 | 申請日： | 2022-04-11 |
| 公開（公告）號： | CN114890929A | 公開（公告）日： | 2022-08-12 |
| 發明（設計）人： | 沈宏強;張濤;王嘉輝;張弈宇;宋軍偉;張旭;潘亞男 | 申請（專利權）人： | 萬華化學集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C403/24 | 分類號： | C07C403/24 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 264006 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 胡蘿卜素 固體 純化 方法 | ||
1.一種wittig反應得到的β-胡蘿卜素固體除磷純化的方法，其步驟包含如下：
a)惰性氣體保護下，將β-胡蘿卜素固體溶解于一定量有機溶劑A中，加入一定量的金屬鹽化合物；
b)升高反應溫度進行回流，回流反應一定時間；
c)分離出1/3-1/2的有機溶劑A，再加入一定量的有機溶劑B，繼續升高溫度至蒸餾溫度分離剩余的有機溶劑A；
d)待溶劑A完全分離后得到β-胡蘿卜素固體在溶劑B中的反應液，降溫至室溫，對反應液進行分離、干燥處理，得到β-胡蘿卜素晶體。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟a)所述的β-胡蘿卜素固體中三苯基氧膦殘留量為≤5000ppm。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征是：步驟a)中金屬鹽化合物選自醋酸鈷、氯化鈷、溴化鈷、三氯化鈦、氯化鐵、氯化亞鐵中的一種或多種；
優選地，所述金屬鹽化合物用量1-5mol％，以底物β-胡蘿卜素的摩爾量計。
4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征是：步驟a)中加入Me4Si作為助劑，其用量為0.1-0.5mol％，以底物β-胡蘿卜素的摩爾量計。
5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征是：步驟a)中所述有機溶劑A選自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、乙酸正丙酯中的一種或多種；
優選地，有機溶劑A用量為β-胡蘿卜素質量的3-10倍。
6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征是：步驟b)所述反應溫度為40-110℃。
7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征是：步驟b)所述回流時間為2-8h，優選3-5h。
8.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征是：步驟c)中所述有機溶劑B為正己烷、環己烷、乙醇、甲醇、異丙醇、甲苯中的一種或多種，優選乙醇；
優選地，有機溶劑B用量為β-胡蘿卜素質量的3-7倍。
9.根據權利要求1-8任一項所述的方法，其特征是：步驟c)中所述分離剩余有機溶劑A的蒸餾溫度為40-100℃，優選60-90℃。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于萬華化學集團股份有限公司，未經萬華化學集團股份有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202210370923.0/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：一種生產行為數字孿生模型的構建方法
- 下一篇：一種無線節點儀自動布放設備
