[發明專利]解拉鏈碳納米管錨固鑭絡合物的復合纖維及其制備方法

在審

• 申請號: 202210370522.5
• 申請日: 2022-04-10
• 公開（公告）號: CN114775093A
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 唐建國;黃孟杰;鞏學忠;王瑤;毛遂;王海航;劉高含;黃林軍;丹尼洛夫;伊戈
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: D01F6/50
• 分類號: D01F6/50;D01F1/10;C09K11/06;C09K11/02;C01B32/168
• 代理公司: 北京恒創益佳知識產權代理事務所(普通合伙) 11556
• 代理人: 付金豹

本發明公開了一種解拉鏈碳納米管錨固鑭絡合物的復合纖維及其制備方法，將碳納米管進行電化學解拉鏈處理使其表面產生缺陷并生成含氧基團，然后將稀土Eu³⁺?絡合物化學錨固在其上，后通過濕法紡絲制備高發光性能的聚乙烯醇發光復合纖維。本發明使用的方法，將稀土Eu³⁺?絡合物錨固在電化學解拉鏈碳管上，使絡合物更加穩定，后使用聚乙烯醇作為“粘結劑”制成高含量雜化發光材料的濕紡纖維從而使雜化材料擁有高力學性能和高發光效率。

技術領域

本發明涉及復合發光材料技術領域，具體涉及到碳納米管電化學解拉鏈，解拉鏈碳納米管錨定稀土Eu³⁺-絡合物，摻雜聚乙烯醇使用濕法紡絲制備高發光性能的復合纖維。

背景技術

碳納米管(CNT)因其具備優異的性能被廣泛應用到增強復合材料中，在之前的很多關于高分子纖維研究中，碳納米管也常常作為選用較多的增強材料。但是碳納米管由于其相對完美的石墨烯結構，導致其很難與其他基團相結合，所以它在幾乎所有溶劑中都呈現極差的分散性。

稀土(RE)元素被稱作本世紀的重要戰略元素，在光致發光領域備受關注。鑭系三價離子絡合物具有獨特的物理性質和發光性能，在許多重要的電子和發光器件領域引起了廣泛的關注。然而，由于稀土絡合物在高溫、潮濕條件下穩定性差，機械強度低，所以在光化學和光生物領域的實際應用尚未實現，為了克服這些缺點，研究者們做了大量的工作，將稀土配合物加入到一些惰性基體中，如碳材料、硅材料和聚合物中，以提高其穩定性和機械性能，形成所謂的有機/無機雜化材料。

發明內容

本發明針對現有技術存在的不足，提供了一種解拉鏈碳納米管錨固鑭絡合物的復合纖維及其制備方法，采用電化學解拉鏈碳納米管錨定稀土Eu³⁺-絡合物，再使用聚乙烯醇包覆發光復合物利用濕法紡絲制備發光復合纖維的方法。

使用解拉鏈碳納米管將稀土Eu³⁺-絡合物進行錨固，不但能提升其穩定性，還能提高其力學性能，發光復合物被聚乙烯醇緊緊包覆，從而使其擁有優異的耐介質性能。

為實現目的，本發明提供以下技術方案：

一種解拉鏈碳納米管錨固鑭絡合物的復合纖維的制備方法，將碳納米管進行電化學解拉鏈處理使其表面產生缺陷并生成含氧基團，然后將稀土Eu³⁺-絡合物化學錨固在其上，后通過濕法紡絲制備高發光性能的聚乙烯醇發光復合纖維，包括以下具體步驟：

1)使用電化學方法對碳納米管進行解拉鏈處理，使碳納米管表面產生缺陷和含氧基團，得到uCNT；

2)配制稀土Eu³⁺-絡合物:將氯化銪、2-噻吩乙酰三氟丙酮、1，10-鄰菲咯啉按照一定比例加入DMSO中，攪拌2～6h，配制稀土Eu³⁺-絡合物；

3)將uCNT加入稀土Eu³⁺-絡合物溶液中，進行超聲處理2～6h，形成uCNT錨定稀土Eu³⁺-絡合物的復合物；

4)將3)中的混合溶液攪拌加熱至80～100℃，然后加入一定比例的聚乙烯醇顆粒，在80～100℃下繼續攪拌2～6h，后靜置除泡1～3h，制成濕法紡絲液；

5)對4)中紡絲液進行濕法紡絲，后將制得的纖維干燥得到高發光性能的聚乙烯醇復合纖維。

所述的制備方法，步驟1)中使用電化學方法對碳納米管進行解拉鏈處理，對其表面進行結構破壞和功能化：使用鈦片作為陽極，將碳納米管負載在陽極，使用PTFE薄膜將陽極包裹起來，后將另一張鈦片作為陰極與上述包裹后的鈦片重疊起來，使陰陽兩極緊緊相貼放入硫酸電解液，給系統通上20～50V直流電，電化學處理碳納米管2～8h。

所述的制備方法，步驟1)中使用的碳納米管的規格為外徑20～30nm，內徑8～15nm，長度10～30μm。