[發明專利]一種對稱連續梯度結構氮化硅陶瓷天線罩及制備方法

有效

• 申請號: 202210368224.2
• 申請日: 2022-03-30
• 公開（公告）號: CN114773082B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發明（設計）人: 葉昉;成來飛;趙凱;李明星;張聰琳;崔雪峰;付志強;張立同
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/81;C04B35/80;C04B35/584;H01Q1/42
• 代理公司: 西安凱多思知識產權代理事務所(普通合伙) 61290
• 代理人: 王鮮凱

1.一種對稱連續梯度結構氮化硅陶瓷天線罩，其特征在于天線罩具有對稱連續梯度結構特征，為一體化成型和近凈尺寸結構；所述天線罩沿壁厚方向從中心到表面孔隙率漸變、介電性能漸變、力學性能漸變；

所述對稱連續梯度結構氮化硅陶瓷天線罩是按照以下步驟獲取的：

步驟1：以天線罩對稱連續梯度結構為對稱三級結構，即上下表層與內部芯層三個區域；采用電磁仿真軟件CST對天線罩透波率進行模擬，建立芯層和表層的厚度、介電常數、損耗角正切參數與氮化硅透波率的關系，對這些參數的優化獲得具有最佳綜合性能的結構方案；

（1）、芯層材料介電常數和介電損耗優化方法為：首先擬定材料的基本參數，包括表層材料厚度d₁、表層材料介電常數ε₁、表層材料介電損耗tanδ₁和芯層材料厚度d₂，然后在CST軟件中對芯層材料的介電常數ε₂、介電損耗tanδ₂進行優選，以滿足氮化硅高透波率要求的芯層材料介電常數和介電損耗范圍為優選原則；

（2）、表層材料介電常數和介電損耗優化方法為：首先擬定材料的基本參數，包括表層材料厚度d₁和芯層材料厚度d₂，然后根據優選的芯層材料介電常數ε₂和介電損耗tanδ₂，在CST軟件中對表層材料的介電常數ε₁、介電損耗tanδ₁進行優選，以滿足氮化硅高透波率要求的表層材料介電常數和介電損耗范圍為優選原則；

（3）、表層材料和芯層材料厚度優化方法為：根據CST計算優選出的表層材料和芯層材料的介電常數ε₁、ε₂和介電損耗tanδ₁、tanδ₂，在CST軟件中對表層材料和芯層材料的厚度進行優選，確定滿足氮化硅高透波率要求的表層材料和芯層材料厚度范圍；

步驟2、對稱連續梯度結構氮化硅陶瓷天線罩芯層的制備：包括凝膠注模成型預制體、預制體干燥排膠處理以及預制體中一定含量氮化物基體的制備；

根據步驟1優化的芯層厚度，設計天線罩成型的模具；

凝膠注模成型預制體：將溶劑去離子水H₂O、分散劑聚丙烯酸銨PAA-NH₄、pH調節劑四甲基氫氧化銨TMAH、潤濕劑聚乙二醇400、有機單體丙烯酰胺AM、交聯劑N,N-亞甲基雙丙烯酰胺MBAM、氮化硅晶須Si₃N_4w、填料Si₃N₄粉體和BN納米片球磨得到氮化硅晶須漿料；再加入引發劑過硫酸銨APS真空攪拌除泡；將漿料注入模具中，再經過震蕩除泡后，使其在預設溫度下保溫實現交聯固化成型；

預制體干燥排膠處理：取出天線罩內腔模具，對天線罩內腔進行包埋，并在恒溫恒濕環境下干燥，使得預制體中水分完全揮發；將預制體從模具中取出，然后在有氧環境中以較慢的升溫速率進行排膠除碳處理，得到各向同性、結構均勻的多孔氮化硅晶須預制體；

預制體中制備含有氮化物基體：采用與晶須預制體特殊的微米級孔隙結構相匹配的先驅體浸漬裂解工藝在預制體中制備氮化物基體以完成多孔芯層的制造；

將溶劑二甲苯和陶瓷先驅體聚硼硅氮烷PSNB、聚硅氮烷PSN、聚硼氮烷PBN混合攪拌均勻后，通過真空壓力浸漬，使先驅體溶液均勻分布于預制體孔隙中，將浸漬先驅體的預制體置于氣氛爐中，在N₂氣氛下，分別在溶劑揮發溫度、先驅體交聯固化溫度、先驅體裂解溫度保溫，得到Si、B、N元素比例不同的多元氮化物基體；

步驟3、對稱連續梯度結構氮化硅陶瓷天線罩表層氮化硅納米線的制備：在芯層表面分別選用碳熱還原氮化法、硅粉氮化法、催化裂解法三種工藝制備形貌、取向不同的氮化硅納米線；

步驟4、對稱連續梯度結構氮化硅陶瓷天線罩表層致密氮化硅涂層的制備：將步驟3所制備的表面含有納米線的天線罩置于氮化硅沉積爐進行表層致密化，得到對稱連續梯度結構氮化硅陶瓷天線罩；

氮化硅涂層沉積工藝的具體實施方法為：采用四氯化硅SiCl₄、氨氣NH₃作為先驅體氣源，沉積溫度為800～1200℃，系統壓力為2～5kPa，沉積時間為120～300h；通過調整上述沉積工藝參數，制得具有不同顯微結構和厚度的氮化硅涂層。