[發(fā)明專(zhuān)利]Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位電極的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210367432.0
• 申請(qǐng)日: 2022-04-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114792810A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-07-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃妞;李佳樂(lè);駱禪;呂銘輝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 三峽大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): H01M4/86
• 分類(lèi)號(hào): H01M4/86;H01M4/88;H01M12/06
• 代理公司: 宜昌市三峽專(zhuān)利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

1.一種Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位電極的制備方法，其特征在于，具體制備方法為：

S1、制備Fe(Ni)-LDH前驅(qū)體：將檸檬酸亞鐵、尿素溶解于UP水中得到混合溶液，然后將混合溶液轉(zhuǎn)移到水浴管中，將碳布完全浸入溶液中經(jīng)過(guò)在一定時(shí)間和一定溫度的反應(yīng)制得Fe(Ni)-LDH前驅(qū)體；

S2、包裹聚多巴胺：在Tris溶液中溶入鹽酸多巴胺，將負(fù)載有Fe(Ni)-LDH前驅(qū)體的碳布懸掛在混合液中，放置一段時(shí)間以附著PDA；

S3、制備Fe(Ni)-NCNTs：在氬氣氣氛下以雙氰胺作為固氮源，利用CVD法將附著PDA的Fe(Ni)-LDH前驅(qū)體放置于管式爐中，燒結(jié)制備得到Fe(Ni)-NCNTs；

S4、制備Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位電極：將檸檬酸亞鐵、氯化鎳、尿素、十六烷基三甲基溴化銨溶解于UP水中，然后將溶液轉(zhuǎn)移到水浴管中，將Fe(Ni)-NCNTs完全浸入溶液中反應(yīng)制得最終樣品Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位電極的制備方法，其特征在于，S1中，檸檬酸亞鐵與尿素質(zhì)量比為1:3-1:4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位電極的制備方法，其特征在于，S1中的混合溶液中還可添加有氯化鎳，氯化鎳與檸檬酸亞鐵質(zhì)量比為1:1-1:3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位電極的制備方法，其特征在于，S1中，水浴的溫度維持到95-100℃，時(shí)間為3-4 h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位電極的制備方法，其特征在于，S2中，所述鹽酸多巴胺的濃度為0.4-0.6 mg/mL，常溫下，附著PDA的時(shí)間為24-30 h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位電極的制備方法，其特征在于，S3中，雙氰胺與附著PDA后Fe(Ni)-LDH前驅(qū)體質(zhì)量比為10-30:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位電極的制備方法，其特征在于，S3中， CVD法的步驟為從室溫開(kāi)始以5-10℃/min升溫速率升溫到350-420℃，保溫1-2 h，再以3-5℃/min升溫速率升溫到800℃~900℃，保溫2-5 h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位電極的制備方法，其特征在于，S4中，氯化鎳與檸檬酸亞鐵的質(zhì)量比1:1-1:3、檸檬酸亞鐵與尿素的質(zhì)量比為1:3-1:4、十六烷基三甲基溴化銨的用量為0.1-2 mmol，水浴的溫度維持到95-100℃，時(shí)間為3-4 h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Fe(Ni)-NCNTs@NiFe-LDH原位電極的制備方法，其特征在于，S4中，水浴的溫度維持到95-100℃，時(shí)間為3-4 h。