[發明專利]一種氧化5-羥甲基糠醛合成2,5-呋喃二甲酸的方法在審

申請號：	202210361284.1	申請日：	2022-04-07
公開（公告）號：	CN114634472A	公開（公告）日：	2022-06-17
發明（設計）人：	艾碩;黃永春;秦悅	申請（專利權）人：	廣西科技大學
主分類號：	C07D307/68	分類號：	C07D307/68
代理公司：	柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙) 45113	代理人：	韋微
地址：	545006 廣西***	國省代碼：	廣西;45
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種氧化甲基糠醛合成呋喃甲酸方法
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【說明書】：

本發明涉及一種氧化5?羥甲基糠醛合成2,5?呋喃二甲酸的方法，包括以下步驟：（一）反應：將5?羥甲基糠醛與濃硝酸混合，反應；（二）產物分離：將2,5?呋喃二甲酸從反應產品中分離。本發明的優勢在于：原料價格低廉，只需一步常壓反應即可制得2,5?呋喃二甲酸，多數情況下反應可在2小時內完成，生產效率高。原料成本低，條件溫和，過程節能，目標產物的選擇性及收率都很高，副產物極少，產物分離簡便。

技術領域

本發明涉及一種氧化5-羥甲基糠醛合成2,5-呋喃二甲酸的方法，屬于化學合成技術領域。

背景技術

2,5-呋喃二甲酸（FDCA）是重要的化學工業原料，在食品、香料、染料、醫藥、有機合成等方面都有著廣泛的用途。由于2,5-呋喃二甲酸分子能參與多種化學反應。如親核加成、羥醛縮合、硝化、歧化等反應，能夠衍生出許多化工產品。目前，2,5-呋喃二甲酸多被用來生產化工原料和中間體，如：品綠、月桂酸、月桂醛、苯甲酸芐脂等，也可用作測定臭氧、生物堿、酚和位于羧基旁的亞甲基試劑，還可用作油漆消泡劑、潤滑劑等。

據調查，世界各地2,5-呋喃二甲酸的年需求量超過九萬噸，在國際上，2,5-呋喃二甲酸的生產和技術主要由發達國家的企業壟斷。在我國生產2,5-呋喃二甲酸的企業規模較小，產量較低，且技術研發起步較晚，發展緩慢，產品質量也比較差，不能及時滿足我國市場上對2,5-呋喃二甲酸的需求，因此，我國所消耗的2,5-呋喃二甲酸主要從國外進口，特別是無氯2,5-呋喃二甲酸。近年來我國的2,5-呋喃二甲酸市場發展快速，需求量以平均每年百分之七的速度增長。因此，在化工領域急需開創一種高效率、低成本、高質量、綠色無污染的2,5-呋喃二甲酸合成路徑。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種氧化5-羥甲基糠醛合成2,5-呋喃二甲酸的方法，該方法能夠快速氧化5-羥甲基糠醛，且副反應極少，以實現2,5-呋喃二甲酸的高選擇性合成，且該過程經濟、簡便、節能。

解決上述技術問題的技術方案是：一種氧化5-羥甲基糠醛合成2,5-呋喃二甲酸的方法，包括以下步驟：

（一）反應：將5-羥甲基糠醛與濃硝酸混合，反應；

（二）產物分離：將2,5-呋喃二甲酸從反應產品中分離。

步驟（一）中，反應過程中有紅棕色氣體產生，反應溫度為30℃～80℃，反應時間為10分鐘～2小時，5-羥甲基糠醛與濃硝酸的摩爾比為1:12～1:0.5。

進一步的，步驟（一）中，5-羥甲基糠醛與濃硝酸的摩爾比為1:12～1:2。

步驟（一）中，反應時間為25分鐘～2小時。

步驟（一）的濃硝酸質量濃度為50%～98%。

步驟（二）中分離是向反應產品中加入水并冷卻到5℃～20℃，析出白色或淡黃色晶體，將固液混合物過濾，濾餅即為產品2,5-呋喃二甲酸。

進一步的，向反應產品中加入水的用量按1g 5-羥甲基糠醛加入3mL～15mL水計。

步驟（二）中分離是將反應產品中的硝酸及水蒸干，得到白色或淡黃色晶體即為產品2,5-呋喃二甲酸。