[發(fā)明專利]一種表征分子鐵電材料疇結(jié)構(gòu)拉曼方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210361084.6
• 申請(qǐng)日: 2022-04-07
• 公開（公告）號(hào): CN114720452A
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 游雨蒙;周文琴;馮子杰;熊昱安;杜國(guó)威
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東南大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/65
• 分類號(hào): G01N21/65
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32249
• 代理人: 馮慧

本發(fā)明公開了一種表征分子鐵電材料疇結(jié)構(gòu)的拉曼方法。步驟1、確定材料的晶體生長(zhǎng)方向和晶面；步驟2、采集變溫拉曼光譜；步驟3、分析變溫拉曼光譜，確定與極化密切相關(guān)的拉曼振動(dòng)模式；步驟4、計(jì)算特征拉曼振動(dòng)模式與晶體生長(zhǎng)方向之間的夾角；步驟5、搭建偏振拉曼測(cè)試系統(tǒng)，采集不同偏振角度下的拉曼光譜；步驟6、對(duì)角度依賴偏振拉曼光譜進(jìn)行數(shù)據(jù)處理；步驟7、繪制特征拉曼峰的“角度—峰強(qiáng)(峰寬或峰位)圖；步驟8、擬合步驟7的數(shù)據(jù)，確定特征拉曼振動(dòng)模式與晶體生長(zhǎng)方向之間的夾角；步驟9、在峰強(qiáng)(峰寬或峰位)取極值時(shí)的角度下進(jìn)行偏振拉曼成像。本發(fā)明有效填補(bǔ)了分子鐵電材料疇結(jié)構(gòu)表征領(lǐng)域非接觸性、非破壞性表征方法的空白。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分子鐵電材料疇結(jié)構(gòu)表征技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種基于偏振拉曼散射技術(shù)，非接觸、非破壞性地實(shí)現(xiàn)分子鐵電材料疇結(jié)構(gòu)可視化的表征方法。

背景技術(shù)

鐵電材料因其獨(dú)特的極化特性而廣泛應(yīng)用于非易失性存儲(chǔ)器和微機(jī)電系統(tǒng)。在鐵電體中，自發(fā)極化相同的區(qū)域被稱為疇，研究鐵電極化即是研究鐵電疇。

近年來(lái)，隨著柔性電子器件需求的激增，柔性好、質(zhì)量輕、環(huán)境友好且性能能可與無(wú)機(jī)鐵電體相媲美的分子鐵電材料廣受青睞。

壓電力顯微鏡是目前分子鐵電疇結(jié)構(gòu)研究領(lǐng)域應(yīng)用最廣泛的技術(shù)。然而，其接觸性、破壞性檢測(cè)和外場(chǎng)作用下操作困難等缺陷阻礙了其在疇結(jié)構(gòu)研究領(lǐng)域的進(jìn)一步應(yīng)用。

拉曼光譜是以拉曼效應(yīng)為基礎(chǔ)建立的分子結(jié)構(gòu)表征技術(shù)，通過(guò)對(duì)拉曼散射峰強(qiáng)、峰寬以及峰位的分析，可以揭示各種與結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)的樣品特性。共聚焦顯微拉曼光譜是一種非接觸、非破壞性且空間分辨率高的檢測(cè)手段，測(cè)試無(wú)需樣品特殊處理還能夠?qū)悠妨Ⅲw化檢測(cè)，此外，還可以采集樣品在外界場(chǎng)(如偏振、力場(chǎng)、溫度場(chǎng)等)作用下的拉曼光譜，極大地彌補(bǔ)了現(xiàn)有疇結(jié)構(gòu)表征技術(shù)的不足。偏振拉曼即是在外加偏振條件下下收集材料拉曼光譜的一種技術(shù)，是通過(guò)選擇性地測(cè)量與入射光的偏振方向平行或垂直的拉曼散射光來(lái)實(shí)現(xiàn)的。偏振拉曼已經(jīng)廣泛應(yīng)用于研究無(wú)機(jī)鐵電材料的疇結(jié)構(gòu)，但目前，分子鐵電材料疇的相關(guān)研究仍是空白。因此，發(fā)明一種非接觸、非破壞性地表征分子鐵電材料疇結(jié)構(gòu)的方法具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有分子鐵電材料疇結(jié)構(gòu)表征技術(shù)領(lǐng)域的不足，提供了一種非接觸、非破壞性、高分辨率、立體化表征的拉曼方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種表征分子鐵電材料疇結(jié)構(gòu)的拉曼方法，包括以下步驟：

步驟(1)、確定分子鐵電材料的晶體生長(zhǎng)方向和晶面；

步驟(2)、搭建變溫拉曼測(cè)試系統(tǒng)，將分子鐵電材料置于變溫拉曼測(cè)試系統(tǒng)的物面上，原位采集不同溫度下鐵電疇的拉曼光譜；

步驟(3)、分析步驟(2)的變溫拉曼光譜，確定與鐵電自發(fā)極化密切關(guān)聯(lián)的特征拉曼振動(dòng)模式；

步驟(4)、計(jì)算步驟(3)確定的特征拉曼振動(dòng)模式與晶體生長(zhǎng)方向之間的夾角；

步驟(5)、搭建角度依賴偏振拉曼測(cè)試系統(tǒng)，將分子鐵電材料置于角度依賴偏振拉曼測(cè)試系統(tǒng)的物面上，原位采集不同角度下鐵電疇的偏振拉曼光譜；

步驟(6)、對(duì)步驟(5)獲得的鐵電疇的角度依賴偏振拉曼光譜進(jìn)行數(shù)據(jù)處理分析，獲得步驟(3)確定的特征拉曼峰在不同偏振角度下的峰強(qiáng)、峰寬、峰位；

步驟(7)、將步驟(6)得到的數(shù)據(jù)整理繪圖，得到“角度—峰強(qiáng)(峰寬或峰位)”關(guān)系圖；

步驟(8)、擬合步驟(7)的數(shù)據(jù)，分析擬合結(jié)果，確定上述特征拉曼振動(dòng)模式與晶體生長(zhǎng)方向之間的夾角，該實(shí)驗(yàn)結(jié)果與步驟4的理論計(jì)算結(jié)果相比較，在誤差允許范圍內(nèi)則實(shí)驗(yàn)無(wú)誤；

所述步驟(2)中變溫拉曼光譜采集的溫度范圍涵蓋分子鐵電材料的相變溫度。