[發明專利]硫酸體系下從釹鐵硼廢料酸浸渣中綜合回收有價金屬的方法

有效

• 申請號: 202210360236.0
• 申請日: 2022-04-07
• 公開（公告）號: CN114875241B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 肖燕飛;饒明璐;陳金發;文彬;曾昕鳴
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B59/00;C22B23/00;C01G49/06
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1.一種硫酸體系下從釹鐵硼廢料酸浸渣中綜合回收有價金屬的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)酸浸渣兩段逆流酸溶還原：采用7.0-10.0mol/L的硫酸溶液對酸浸渣進行兩段逆流酸溶，控制溫度為70-95℃，固液分離得到酸溶液和酸溶渣；然后引入還原劑對酸溶液進行還原處理，獲得含硫酸亞鐵溶液；

(2)有價金屬分步沉淀富集：首先往所述的含硫酸亞鐵溶液中加入氫氧化鈉溶液調節pH至3.1-3.4，再加入硫化鈉溶液，硫化鈉的加入量為所述含硫酸亞鐵溶液中鈷離子完全沉淀所需理論用量的3-6倍，然后加入含硫化鈉和碳酸氫鈉的混合溶液，調節含硫酸亞鐵溶液的pH為4.4-4.7，固液分離得到高純硫酸亞鐵溶液和有價金屬富集物；所述含硫化鈉和碳酸氫鈉混合溶液中硫化鈉和碳酸氫鈉的摩爾比為0.2-0.45；

(3)氧化結晶制備鐵紅：將高純硫酸亞鐵溶液稀釋至10-30g/L，此濃度是以鐵離子計，并加入硫酸銅使高純硫酸亞鐵溶液中銅離子濃度為30-50mg/L，控制溫度為70-95℃，持續通入空氣，并通過正加料的方式加入碳酸氫鈉，調節反應pH維持在3.0～4.5，固液分離后得到α-FeOOH；最后將α-FeOOH進行干燥、焙燒，得到α-Fe₂O₃。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)之前加入酒石酸、蘋果酸、植酸、聚乙烯醇、羥胺鹽、檸檬酸的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述還原劑為廢舊鐵皮。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中焙燒溫度為700-900℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述α-Fe₂O₃純度大于99％。