[發(fā)明專(zhuān)利]一種六氟磷酸的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210359489.6
• 申請(qǐng)日: 2022-04-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114604846A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-06-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邵鴻鳴;何匡;陳少亭;柴恩德
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江永太科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B25/455
• 分類(lèi)號(hào): C01B25/455
• 代理公司: 北京精金石知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11470
• 代理人: 劉廣南

本發(fā)明提供了一種六氟磷酸溶液的制備方法，所述方法以六氟磷酸作為底物，以含磷化合物與無(wú)水氟化氫反應(yīng)即得所述六氟磷酸溶液。本發(fā)明所述方法反應(yīng)條件溫和可控，避免超低溫條件，能耗更低，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)物收率高，無(wú)需投入過(guò)量的氟化氫。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及一種六氟磷酸的制備方法。

背景技術(shù)

六氟磷酸分子式為HPF₆，密度1.651，通常以水溶液的形式存在，其在中性和堿性溶液中具有較高的穩(wěn)定性。六氟磷酸是制備高純五氟化磷的主要原料，同時(shí)也作金屬去污劑、化學(xué)上光劑、催化劑等，也用于金屬表面防腐。

現(xiàn)有技術(shù)中，六氟磷酸的常用制備方法有：

1、以磷單質(zhì)(一般用紅磷)與濃硝酸及氫氟酸反應(yīng)(濃硝酸做氧化劑，氫氟酸做絡(luò)合劑)反應(yīng)產(chǎn)生六氟磷酸、水以及大量二氧化氮?dú)怏w。

2、將五氟化磷與氟化氫用水吸收得六氟磷酸。

3、以聚磷酸為原料，通入過(guò)量無(wú)水氟化氫，制得六氟磷酸水溶液。

4、以五氧化二磷和過(guò)量無(wú)水氟化氫為原料，制得六氟磷酸水溶液。

上述方法中，前兩種方法有大量氣體參與反應(yīng)或產(chǎn)生大量氣體，反應(yīng)放熱比較劇烈，難以控制。專(zhuān)利US2001041158及專(zhuān)利CN201410423283.0公開(kāi)了采用第三種方法制備六氟磷酸，但聚磷酸室溫下為無(wú)色透明的糖漿狀物質(zhì)，低溫時(shí)為堅(jiān)固的玻璃狀，加熱到50～60℃出現(xiàn)流動(dòng)性，投料時(shí)，反應(yīng)液需要更低溫度，導(dǎo)致需要更大能耗，聚磷酸與氟化氫接觸時(shí)容易使液體氟化氫爆沸，不易控制。

采用第四種方法，以五氧化二磷和過(guò)量無(wú)水氟化氫為原料制備六氟磷酸可以克服上述問(wèn)題，但該方法需要投入遠(yuǎn)遠(yuǎn)過(guò)量的無(wú)水氟化氫才能達(dá)到較高的收率，且反應(yīng)需要在超低溫下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間也較長(zhǎng)，能耗較大。例如，專(zhuān)利CN200810143426.7公開(kāi)了以五氧化二磷和氟化氫反應(yīng)制備六氟磷酸，反應(yīng)需要維持釜內(nèi)溫度在-20-0℃之間，無(wú)水氟化氫過(guò)量50-60％，反應(yīng)時(shí)間為3-5小時(shí)。專(zhuān)利US02696620公開(kāi)了五氧化二磷與氟化氫以摩爾比1:12反應(yīng)時(shí)，六氟磷酸的收率僅為86.7％，當(dāng)五氧化二磷與氟化氫以摩爾比1:21.15反應(yīng)時(shí)，六氟磷酸的收率可達(dá)98.9％，遠(yuǎn)遠(yuǎn)過(guò)量的氟化氫造成了原料的浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供了一種六氟磷酸的制備方法，該方法條件溫和，不需要超低溫反應(yīng)，能耗更低，操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)物收率高且不需耗費(fèi)過(guò)量的原料。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

用六氟磷酸作為底物，以含磷化合物與無(wú)水氟化氫反應(yīng)即得六氟磷酸水溶液。

作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，作為底物的六氟磷酸為六氟磷酸水溶液或六水合六氟磷酸(HPF₆·6H₂O)。當(dāng)所述六氟磷酸為六氟磷酸水溶液時(shí)，六氟磷酸水溶液的濃度不做具體限制。作為一種實(shí)施方式，六氟磷酸水溶液的濃度為50％-80％；作為一種實(shí)施方式，六氟磷酸水溶液的濃度為50％-70％；作為一種實(shí)施方式，六氟磷酸水溶液的濃度為60％-68％。

作為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，所述含磷化合物選自磷酸、五氧化二磷、偏磷酸、焦磷酸中的一種或多種；當(dāng)所述含磷化合物選自磷酸、五氧化二磷、偏磷酸、焦磷酸中的多種時(shí)，其可以任意比例混合。

優(yōu)選地，所述含磷化合物為磷酸或五氧化二磷或二者的混合物。當(dāng)所述含磷化合物為磷酸與五氧化二磷的混合物時(shí)，二者可以任意比例混合。所述磷酸的濃度不作具體限制，優(yōu)選為濃磷酸，所述濃磷酸的濃度≥80％；作為一種實(shí)施方式，所述磷酸的濃度為80％-90％；作為另一種實(shí)施方式，磷酸的濃度為85％-98％。